在此介绍酸碱滴定法。
1.方法提要
试样用过氧化钠熔融，用盐酸酸化，用亚硫酸钠还原铬，用强碱分离铁、铬、镍等元素。将溶液调至中性，用碳酸钡（钙）分离铝。用甘露醇与硼酸络合，定量释放出H+，用氢氧化钠标准溶液滴定硼量。
本方法适用于不含钨、钼的镍基合金粉中硼含量的测定，测定范围为1.00%～6.00%（质量分数）。
2.试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1）过氧化钠、亚硫酸钠、氢氧化钠、碳酸钡钙、甘露醇、盐酸（1.19g/mL）、盐酸（1+20）。
2）氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）≈0.05mol/L]
①配制：称取2g氢氧化钠置于1000mL烧杯中，加10mL氯化钡溶液（100g/L），煮沸1～2min，以水稀释至1000mL，混匀，静置，移取上清液置于塑料瓶中储存。
②标定：称取3份0.3000g预先经105～110℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的苯二甲酸氢钾基准试剂，分别置于3个250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，加2滴或3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点。3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积差值应不超过0.05mL，取其平均值。
氢氧化钠标准溶液的实际浓度的计算公式为
式中 c0——氢氧化钠标准溶液的实际浓度（mol/L）；
m0——苯二甲酸氢钾的质量（g）；
V0——滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积（mL）；
204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。
3）盐酸标准溶液[c（HCl）≈0.05mol/L]
①配制：移取4.2mL盐酸1.19g/mL置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
②标定：移取3份25.00mL盐酸标准溶液，分别置于3个250mL锥形瓶中，加50mL水，加2滴或3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点。3份溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积的差值应不超过0.05mL，取其平均值。
盐酸标准溶液的实际浓度的计算公式为
式中 c1——盐酸标准溶液的实际浓度（mol/L）；
c0——氢氧化钠标准溶液的实际浓度（mol/L）；
V1——滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积（mL）；
V2——移取盐酸标准溶液的体积（mL）。
4）甲基红指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基红置于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶液（1+4）溶解。(www.xing528.com)
5）酚酞指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞置于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶解。
6）溴甲酚绿指示剂（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿置于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶液（1+4）溶解。
3.分析步骤
（1）试样称取0.50g试样，精确至0.0001g。
（2）测定次数独立地进行再次测定，取其平均值。
（3）空白试验随同试样做空白试验。
（4）测定
1）将试样置于预先放入1g氢氧化钠的镍坩埚中，加4g过氧化钠，用细金属丝搅匀，上面覆盖约1g过氧化钠，在700℃马弗炉中熔融5～10min，稍冷，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用沸水浸出，洗净坩埚，加20mL盐酸（1.19g/mL），分批加入5g亚硫酸钠，摇动至铬全部被还原。将溶液倾入盛有8g氢氧化钠的250mL聚四氟乙烯烧杯中，充分摇动，待反应完全后冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2）移取100mL上清液置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加4滴甲基红指示剂，用盐酸（1.19g/mL）调至红色并过量2mL，加入4g碳酸钡（钙），煮沸至溶液呈黄色，继续低温蒸发至体积约为50mL，冷却。将溶液过滤到300mL锥形瓶中，用热水洗滤纸和杯壁数次。
3）用盐酸溶液（1+20）调至溶液刚变为红色，加2滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈亮绿色，不计所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
4）加入3g甘露醇，搅拌至其溶解，加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈紫色，再加1g甘露醇，搅拌溶解，溶液的紫色不褪时再补加10.00mL氢氧化钠标准溶液并读取体积（V1）。
5）用盐酸标准溶液仔细滴定至溶液刚呈亮绿色为终点，读取体积（V2）。
4.结果计算
试样中硼的质量分数的计算公式为
式中 c0——氢氧化钠标准溶液的实际浓度（mol/L）；
c1——盐酸标准溶液的实际浓度（mol/L）；
V1——滴定试样溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；
V2——返滴定试样溶液所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；
V3——随同试样的空白溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；
V4——返滴定随同试样的空白溶液所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；
K——上清液分取比例；
10.81——硼的摩尔质量（g/mol）；
m0——试样的质量（g）。
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