（1）方法提要 试样用酸溶解，在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵溶液滴定铬量。
本方法适用于镍基合金粉中铬含量的测定，测定范围为2.00%～30.00%（质量分数）。
（2）主要试剂
1）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、氢氟酸（1.15g/mL）、磷酸（1.67g/mL）、硫酸（1+1）。
2）过硫酸铵溶液（250g/L）：用时现配。
3）硫酸锰溶液（5g/L）。
4）氯化钠溶液（5g/L）。
5）二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）。
6）N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（2g/L）：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL碳酸钠水溶液中（含碳酸钠0.2g），加热溶解。
7）硝酸银溶液（10g/L）：称取1g硝酸银溶于水中，加数滴硝酸（1.42g/mL）并用水稀释至100mL，混匀，储存于棕色瓶中。
8）重铬酸钾标准溶液：称取5.6582g基准重铬酸钾（预先经105℃烘干1h，置于干燥器中，冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg铬。
9）硫酸亚铁铵标准溶液
①配制：称取10g硫酸亚铁铵，加入适量水及100mL硫酸溶液（1+1）溶解后，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液使用时需标定。
②标定：移取25.00mL重铬酸钾标准溶液3份分别置于500mL烧杯中，加4mL磷酸（1.67g/mL）、30mL硫酸溶液（1+1），用水稀释至200mL。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点。3份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积差不超过0.05mL，取其平均值。
硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度为(www.xing528.com)
式中 T——硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度（g/mL）；
ρ——重铬酸钾标准溶液的质量浓度（mg/mL）；
V1——滴定所消耗硫酸亚铁铵溶液的体积（mL）。
（3）分析步骤
1）测定次数：平行测定两次，取其平均值。
2）试样量：称取0.20～0.50g试样，精确至0.0001g。
3）测定：将试样置于500mL烧杯中，加15mL盐酸（1.19g/mL）、2mL硝酸（1.42g/mL），低温加热[难溶试样可滴加氢氟酸（1.15g/mL）助溶]溶解。加4mL（钨含量高的试样加6mL）磷酸（1.67g/mL）、8mL硫酸溶液（1+1），蒸发至冒硫酸烟，滴加硝酸（1.42g/mL）氧化直至碳化物完全破坏为止，继续蒸发至冒硫酸烟，冷却。
加水至约100mL，低温加热使盐类溶解，用水稀释至200mL左右，加入5mL硝酸银溶液和20mL过硫酸铵溶液，煮沸至铬全部被氧化（有高锰酸的红色出现，表示铬已被全部氧化，若样品中锰含量过低，则可加入1滴硫酸锰溶液氧化），继续煮沸5min，加入5mL氯化钠溶液，煮沸至红色消失（若红色不消失，则需再补加氯化钠溶液），继续煮沸8～10min，使氯化银沉淀凝聚下沉，取下，以流水冷却至室温。
用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（含钨试样，再加2滴二苯胺磺酸钠），继续滴定至溶液由玫瑰红色转变为亮绿色为终点。
（4）结果计算 试样中铬的质量分数的计算公式为
式中 T——硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度（g/mL）；
V2——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；
m0——称样量（g）。
注意：含钒时，计算结果需进行校正，1%的钒量相当于0.34%的铬量。
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