钼量测定方法及步骤：适用于镍基合金中钼量的测定

在此介绍硫氰酸盐分光光度法。

（1）方法提要 试样用酸溶解，在硫酸介质中，用抗坏血酸将钼还原成五价，使钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。

本方法适用于镍基合金粉中钼量的测定，测定范围为0.50%～5.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、氢氟酸（1.15g/mL）、硫酸（1+1）、磷酸（1+1）。

2）硫氰酸铵溶液（100g/L）。

3）抗坏血酸溶液（100g/L）：用时现配。

4）硫酸铁溶液（5g/L）：称取0.5g硫酸铁[Fe₂（SO₄）₃·xH₂O]溶于水中，加10mL硫酸溶液（1+1），用水稀释至100mL。

5）钼标准储存溶液：称取0.2000g纯钼[w（Mo）≥99.9%]置于250mL烧杯中，加20mL硫酸溶液（1+1），在加热情况下，滴加硝酸（1.42g/mL）溶解，继续加热至冒硫酸烟，冷却，加入20mL水，加热使盐类溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg钼。

6）钼标准溶液：移取25.00mL钼标准储存溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg钼。

（3）分析步骤

1）测定次数：平行测定两次，取其平均值。

2）试样量：称取0.1～0.5g试样，精确至0.0001g。

3）空白试验：随同试样做空白试验。

4）测定：将试样置于250mL烧杯中，加15mL盐酸（1.19g/mL）、2mL硝酸（1.42g/mL），加热溶解[难溶试样滴加氢氟酸（1.15g/mL）助溶]，加10mL磷酸溶液（1+1）、10mL硫酸溶液（1+1），继续加热至冒硫酸烟1～2min，冷却，加30mL水，加热使盐类溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

移取5.00mL试液两份，分别置于两个50mL容量瓶中，若移取的试液中铁量不足4mg，则补加硫酸铁溶液至铁量约为4mg。(www.xing528.com)

显色溶液：于一份溶液中加6mL硫酸溶液（1+1）、10mL水、10mL硫氰酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，以水稀释至刻度，混匀。

参比溶液：于另一份溶液中加6mL硫酸溶液（1+1）、10mL水、10mL抗坏血酸溶液，以水稀释至刻度，混匀。

放置20min以上，用1～2cm吸收皿，以参比溶液为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的钼量。

5）曲线的绘制：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钼标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加入4mL硫酸铁溶液、1mL磷酸溶液（1+1）、6mL硫酸溶液（1+1）。标准系列中零含量溶液按参比溶液进行处理。

放置20min以上，用1～2cm吸收皿，以参比溶液为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。以钼量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

（4）结果计算 试样中钼的质量分数的计算公式为

Step 2 保存文件example.mac，使用命令MACRO example.mac 0来运行宏，则语句10green bottles sitting on the wall至少会打印一次

2）IF语句。可以使用IF语句来确保，语句10“green bottles sitting on the wall”打印两次

例9.13操作步骤

Step 1 使用文本文件打开example.mac，更改宏的主函数。

式中 V₀——试样溶液总体积（mL）；

V₁——移取试样溶液体积（mL）；

m₁——从校准曲线上查得的试样溶液中的钼量（μg）；

m₂——从校准曲线上查得的空白试液中的钼量（μg）；

m₀——称样量（g）。