（1）方法提要 试样用酸溶解，试液经高氯酸氧化后，磷全部被氧化成正磷酸，在1.0～1.8mol/L的硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，可被正丁醇-三氯甲烷混合溶剂萃取，然后以氯化亚锡将磷钼杂多酸还原成钼蓝，并反萃取入水相，于680nm波长处测量其吸光度，从校准曲线上查得磷含量。
元素铬经冒高氯酸烟滴加盐酸挥去。铁、镍、钴、钛和铌等共存元素用碱分离除去。钒的干扰以硫酸亚铁还原后可消除。钨的干扰可采用柠檬酸络合和抵消法消除。
本方法适用于高温合金中磷含量的测定，测定范围为0.001%～0.05%（质量分数）。
（2）主要试剂
1）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、硫酸（1.84g/mL）、高氯酸（1.67g/mL）、硫酸（1+1）。
2）硝酸（1+1）：用硝酸（1.42g/mL）煮沸3～5min除去二氧化氮，冷却后配制。
3）氢氧化钠：固体。
4）氢氧化钠溶液（150g/L）：储于塑料瓶中。
5）高锰酸钾溶液（40g/L）。
6）亚硝酸钠溶液（150g/L）。
7）柠檬酸溶液（100g/L）：每100mL溶液中还含有3.5g氢氧化钠。
8）硫酸亚铁溶液（50g/L）：每100mL溶液中还含有6滴硫酸溶液（1+1）。
9）正丁醇-三氯甲烷混合溶剂：1份正丁醇与3份三氯甲烷混合均匀。
10）钼酸铵溶液（100g/L）。
11）氯化亚锡溶液（10g/L）：称取1g氯化亚锡置于烧杯中，加入8mL热盐酸（1.19g/mL）溶解，用水稀释至100mL，现用现配。
12）钨溶液（5mg/mL）：称取0.3153g三氧化钨，用20mL氢氧化钠溶液（150g/L）经加热溶解后，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中储存。
13）磷标准溶液A（50μg/mL）：称取0.2195g磷酸二氢钾（KH2PO4）（预先经105℃烘干至恒重），用适量水溶解，加入2.5mL硫酸（1.84g/mL）混匀，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
14）磷标准溶液B（2μg/mL）：移取20.00mL磷标准溶液A，置于500mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
15）酚酞指示剂：1g/L乙醇溶液。(www.xing528.com)
（3）分析步骤
1）试样：称取0.10～0.50g试样，精确至0.0001g。
2）空白试验：随同试样做空白试验，每次测定均应带试剂空白。
3）测定
①试液的制备：将试样置于200mL烧杯中，加入25～40mL盐酸（1.19g/mL）、5～10mL硝酸（1.42g/mL），微热至试样完全溶解，蒸发试液至约20mL，稍冷，加入8～10mL高氯酸（1.67g/mL），加热蒸发冒高氯酸烟至试液呈橘红色，滴加盐酸（1.19g/mL）挥铬，重复数次，直至无黄烟逸出为止。蒸发试液至2～3mL，稍冷，加入5mL硝酸（1.42g/mL）、15mL水，加热溶解盐类，滴加高锰酸钾溶液至有棕褐色沉淀产生，在不断摇动下，滴加亚硝酸钠溶液至沉淀溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，加入约15mL水，用氢氧化钠仔细中和试液至有沉淀出现，并过量4g，摇动至氢氧化钠溶解。小心加热试液至沸，使钨酸溶解，冷却至室温后，移入50mL或100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即用快速滤纸干过滤。
②萃取：移取10.00～20.00mL上述试液（含1～7μg磷为宜）置于125mL分液漏斗中，加入5mL柠檬酸溶液（移取试液中含10～20mg钨时，则加入10mL柠檬酸溶液）。若试样含钨，则在分取试液加柠檬酸溶液后应呈碱性，否则应补加氢氧化钠溶液使其呈碱性，然后再用硝酸溶液（1+1）中和。加入1滴酚酞指示剂，用硝酸溶液（1+1）中和至红色消失，再过量8mL（若加入10mL柠檬酸，则应过量10mL硝酸）。加入1mL硫酸亚铁溶液（若试样中不含钒，则可不加硫酸亚铁溶液），用水稀释试液至约40mL，摇匀。加入20mL正丁醇-三氯甲烷混合剂、10mL钼酸铵溶液（若加入10mL柠檬酸溶液，则应加入20mL钼酸铵溶液），立即振荡1min。静置分层后，将有机相放入另一个盛有20mL氯化亚锡溶液的分液漏斗中，上下轻轻摇荡15次，静置分层后，弃去有机相。
③测量：将萃取后的试液水相移入3cm吸收皿中，以水为参比液，于680nm波长处测量吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得磷量。
4）校准曲线的绘制
①于数个125mL分液漏斗中，依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷标准溶液B（若试样含钨，则应加入相当量的钨溶液），各加入6mL氢氧化钠溶液、5mL（或10mL）柠檬酸溶液，以下按“萃取”和“测量”进行操作，以水为参比液，测量吸光度。
根据高温合金试样中磷元素的实际测定范围，在不超过最高点的情况下，可通过适当改变校准曲线溶液的浓度或加入的体积对校准曲线的标准点进行调整，校准曲线系列溶液要求除零含量点外另有不少于五个的含量点，设置的各校准曲线溶液点的梯度应适宜。
②用不加磷标准溶液的那份溶液为参比液测量吸光度，以吸光度为纵坐标，相应的磷量为横坐标，绘制成校准曲线。
（4）结果计算 试样中磷的质量分数的计算公式为
式中 m1——自校准曲线上查得的磷量（mg）；
m——显色的试液中所含的试样量（mg）。
如果条件表达式1结果为真，将执行命令A，接着执行命令D。
如果条件表达式1结果为假，而条件表达式2结果为真时，将执行命令B后，接着执行命令D。
如果条件表达式1结果为假，和条件表达式2结果为假时，将执行命令C后，接着执行命令D。
例如
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