用硫氰酸盐吸光光度法测定钼含量

（1）方法提要 在硫酸-磷酸介质中，钼经抗坏血酸还原后与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于470nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得钼量。

本方法适用于高温合金中钼含量的测定，测定范围为0.10%～5.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、硫酸（1.84g/mL）、磷酸（1.69g/mL）、硫酸（1+1）。

2）硫酸高铁溶液（含铁1mg/mL）：称取5g硫酸高铁[Fe₂（SO₄）3·9H₂O]，置于100mL水中，加入5mL硫酸（1.84g/mL），搅拌至其溶解后，用水稀释至1000mL，混匀。

3）抗坏血酸溶液（100g/L）：现用现配。

4）硫氰酸钾溶液（200g/L）。

5）硫脲（10g/L）。

6）钼标准溶液A（1.00mg/mL）：称取1.5003g三氧化钼（光谱纯），置于150mL烧杯中，加入5g氢氧化钠及500mL水，稍加热使三氧化钼完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将此溶液储存于塑料瓶中。

7）钼标准溶液B（0.05mg/mL）：移取50.00mL铜标准溶液，置于1000mL容量瓶中，加入100mL硫酸溶液（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。

（3）分析步骤

1）试样：称取0.10～0.20g试样，精确至0.0001g。

2）测定

①试液的制备：将试样置于150mL烧杯中，加入20～30mL盐酸（1.19g/mL）、3～5mL硝酸（1.42g/mL），微热至试样完全溶解，稍冷，加入5mL磷酸（若试样中钨的质量分数大于10%，则磷酸量可增加至10mL）、10mL硫酸溶液（1+1），继续加热蒸发至冒硫酸烟1～2min，冷却后加入30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(www.xing528.com)

显色液：移取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加入15mL硫酸溶液（1+1）（镍基试样应补加5mL硫酸高铁溶液），加入30mL水，准确加入10.00mL硫氰酸钾溶液、15mL抗坏血酸溶液（若试样中铜的质量分数在0.5%以上，则在此时应加入5mL硫脲）。每加入一种试剂均应摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，放置25min以上。

参比液：移取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，除不加硫氰酸钾溶液外，其他同试液显色操作。

②测量：将显色液移入1cm吸收皿中，以参比溶液为参比，于470nm波长处测量其吸光度，从校准曲线上查得钼量。

3）校准曲线的绘制

①绘制校准曲线用试液的配制：称取0.10～0.20g与试样主量元素成分相似但不含钼的合金样品，或配制成同试样主量元素成分相似的合成底液，按试样进行处理，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为绘制校准曲线用的底液。

显色液：移取10.00mL底液数份，置于数个100mL容量瓶中，依次加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钼标准溶液B，各加入15mL硫酸溶液（1+1）（镍基试样应补加5.00mL硫酸高铁溶液），以下按试样进行显色。

参比液：移取10.00mL底液置于100mL容量瓶中，除不加硫氰酸钾溶液外，其他同试液显色操作。

②绘制校准曲线：将校准曲线显色液分别移入1cm吸收皿中，以参比液为参比，于470nm波长处测量吸光度，扣除未加钼那份溶液的吸光度后，以吸光度为纵坐标，相应的钼量为横坐标绘制成校准曲线。

（4）结果计算 试样中钼的质量分数的计算公式为

式中 m₁——从校准曲线上查得的钼量（mg）；

m——显色液中所含的试样量（mg）。