氯代磺酚C吸光光度法测定铌含量

（1）方法提要 试样用酸溶解，在3mol/L盐酸介质中，有酒石酸存在的情况下，铌与氯代磺酚C形成蓝色络合物，于660nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铌量。

钨、钒等元素的影响可用酒石酸络合而消除。高含量钼的影响可用抗坏血酸还原而消除。钽干扰严重，故本方法不适用于含钽试样。

本方法适用于高温合金中铌含量的测定，不适用于含钽试样中铌含量的测定，测定范围为0.10%～3.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、硫酸（1.84g/mL）、氢氟酸（1.15g/mL）、乙醇（95%）、硫酸（1+1）、硫酸（1+9）、氢氟酸（1+6）、盐酸（1+1）、磷酸（1+1）。

2）酒石酸溶液（300g/L）。

3）EDTA（乙二胺四乙酸二钠）溶液（10g/L）。

4）抗坏血酸溶液（25g/L）：现用现配。

5）铌标准溶液A（0.25mg/mL）：称取0.3578g预先干燥至恒量的高纯五氧化二铌，置于50mL瓷坩埚中，加入12g焦硫酸钾，放入高温炉，于650℃熔融至透明，取出冷却，置于400mL烧杯中，用70mL酒石酸溶液浸取熔块，煮沸至溶液透明，稍冷，加入200mL硫酸溶液（1+1），冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6）铌标准溶液B（0.10mg/mL）：移取20.00mL铌标准溶液A，置于50mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）稀释至刻度，摇匀。

7）氯代磺酚C溶液（0.5g/L）。

（3）分析步骤

1）试样：称取0.05～0.20g试样（含铌0.2～1mg），精确至0.0001g。(www.xing528.com)

2）测定

①试液的制备：将试样置于150mL烧杯中，加入15～20mL盐酸（1.19g/mL）、3～5mL硝酸（1.42g/mL）、2mL磷酸溶液（1+1）[试样中钨的质量分数大于10%时，应加入3mL磷酸溶液（1+1），制备校准曲线溶液时也应加入相近量的钨和等量的磷酸]，加热至试样溶解，稍冷，加入8mL硫酸溶液（1+1），蒸发至微冒硫酸烟时，滴加硝酸破坏碳化物，继续加热至冒硫酸烟，冷却后，沿杯壁加入20mL酒石酸溶液，加少量水并煮沸至溶液透明，冷却，移入100mL[铌的质量分数大于1%时，可将试液稀释至250mL容量瓶中，制备校准曲线时也稀释至250mL容量瓶中，并加入铌标准溶液A，且试液放置时间不宜太久]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

当试样中钼的质量分数大于5%时，应对试液做如下处理：移取5.00mL试液置于50mL容量瓶中，加入5mLEDTA溶液、2mL抗坏血酸溶液，于沸水浴中煮沸1min，取出立即以流水冷却至室温，加入25mL盐酸溶液（1+1）、5mL乙醇（95%）。

当试样中铪（锆）的质量分数大于0.5%时，应对试样做如下处理：试样加入适量的盐酸（1.19g/mL）和硝酸（1.42g/mL）溶解后，稍冷，加入10mL硫酸（1.84g/mL）[注意：勿加磷酸溶液（1+1）]，加热蒸发至冒硫酸烟1～2min。冷却后，加入30mL酒石酸溶液，加热溶解盐类，煮沸试液至透明，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

显色液：移取5.00mL试液置于50mL容量瓶中，加入5mLEDTA溶液、25mL盐酸溶液（1+1）、5mL乙醇，摇匀后，准确加入3.00mL氯代磺酚C溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在20～35℃放置40min。

②测量：移取部分显色液置于2cm吸收皿中，然后向剩余的显色液中滴加0.75mL氢氟酸溶液（1+6），充分摇动至试液蓝色消失，并以此试液作为参比液，于660nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铌量。

3）校准曲线的绘制：称取0.05～0.20g与试样同基体但不含铌、钼的合金样品数份（或配成不含铌、钼的合成底液数份），各加入适量的盐酸（1.19g/mL）和硝酸（1.42g/mL），加热溶解，加入2mL磷酸溶液（1+1）、8mL硫酸溶液（1+1），加热蒸至冒硫酸烟，冷却后，依次加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铌标准溶液B或铌标准溶液A，各加入20mL酒石酸溶液及少量水，煮沸至溶液透明，冷却至室温，移入100mL或250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下按试样溶液显色、测量，逐个向剩余的显色液中加入0.75mL氢氟酸（1+6）溶液作为参比液，测量出每份溶液的吸光度。

以吸光度为纵坐标，相应的铌量为横坐标绘制成校准曲线。

（4）结果计算 试样中铌的质量分数的计算公式为

1）单击【主要】工具栏中的【刀具路径策略】图标，弹出【策略选取器】→【三维区域清除】→【模型区域清除】→。打开【模型区域清除】对话框。

式中 m₁——从校准曲线上查得的铌量（mg）；

m——显色液中所含的试样量（mg）。