脱脂溶液中钠化合物的测定方法

（1）方法提要 移取一定量的脱脂溶液，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由红色变为无色（pH=8.3～10.0）。其化学反应式为

NaOH+HCl=NaCl+H₂O

Na₂CO₃+HCl=NaCl+NaHCO₃

Na₃PO₄+HCl=Na₂HPO₄+NaCl

滴去了氢氧化钠溶液的全部、碳酸钠溶液的1/2和磷酸三钠溶液的1/3，所消耗盐酸标准溶液的体积记为V₁。

再用甲基橙作指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至由黄色变为红色终点（pH=3.1～4.4）。其化学反应式为

NaHCO₃+HCl=NaCl+CO₂↑+H₂O

Na₂HPO₄+HCl=NaH₂PO₄+NaCl

滴去了碳酸氢钠（相当于碳酸钠溶液的1/2）和亚磷酸钠（相当于磷酸三钠溶液的1/3），所消耗的盐酸标准溶液的体积记为V₂。

将滴定后的溶液煮沸，以除去二氧化碳，再用氢氧化钠标准溶液回滴至酚酞指示剂由无色变为红色（pH=8.3～10.0）。其化学反应式为

NaH₂PO₄+NaOH=Na₂HPO₄+H₂O

滴去了次磷酸钠（相当于磷酸三钠溶液的1/3），所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积记为V₃。

（2）主要试剂

1）酚酞指示剂：1%乙醇溶液。(www.xing528.com)

2）甲基橙指示剂（0.1%）。

3）盐酸标准溶液[c（HCl）=0.1mol/L]。

4）氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]。

（3）分析步骤移取5mL（V₀）试液，置于250mL锥形瓶中，加约100mL水，加2滴或3滴酚酞指示剂（1%），用盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点，记为V₁（mL）。然后，在此溶液中加入2滴或3滴甲基橙指示剂（0.1%），继续用盐酸标准溶液滴定至黄色变为粉红色，记为V₂（mL）（不包括V₁在内）。在两次滴定后，将溶液煮沸5～10min，加2滴或3滴酚酞指示剂（1%），用氢氧化钠标准溶液滴定至玫瑰红色为终点，记为V₃（mL）。

各物质在溶液中的质量浓度为

式中 c₁——盐酸标准溶液的浓度（mol/L）；

c₂——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；

ρ——物质的质量浓度（g/L）。

（4）附注

1）本方法是在同一份试液中进行三组分碱液的快速分析方法。但由于试液中存在两种弱酸盐，所以用指示剂指示终点不太明显。如果采用自动电位滴定仪，用玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，控制相应的终点pH值，可获得较为准确的测定结果。

2）如果试液中无磷酸三钠，即为氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，可以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液（c）滴定至红色恰好消失为终点（pH=8.3～10.0），记为V₁（mL），再加甲基橙指示剂，继续滴定至红色为终点（pH=3.1～4.4），记为V₂（mL）（不包括V₁）。

各物质在溶液中的质量浓度为