【摘要】：方法提要 以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定镀液中的硫酸，然后加入碘化钾将铜（Ⅱ）还原为碘化亚铜沉淀，再加入硫氰酸钾，使碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜。硫酸和铜在酸性镀铜溶液中的质量浓度为附注1）铜的测定也可以在微碱性溶液中进行，以PAN为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
（1）方法提要 以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定镀液中的硫酸，然后加入碘化钾将铜（Ⅱ）还原为碘化亚铜沉淀，再加入硫氰酸钾，使碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜。游离出来的碘，以淀粉为指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
（2）主要试剂
1）氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]。
2）硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/L]。
（3）分析步骤 吸取10mL镀注液（V0），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
移取10mL试液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水、2滴或3滴甲基橙指示剂（0.1%），用氢氧化钠标准溶液（c1）滴定至溶液恰变黄色为终点，记为V1（mL）。(www.xing528.com)
向滴定酸后的溶液中加2滴或3滴硫酸溶液（1+4），使溶液变红色，加10mL碘化钾溶液（20%），摇匀后放置约10min，以硫化硫酸钠标准溶液（c2）滴定至浅黄色，加5mL硫氰酸钾溶液（10%）、1～2mL淀粉指示剂（1%），继续滴定至蓝色恰消失为终点，记为V2（mL）。
硫酸和铜在酸性镀铜溶液中的质量浓度为
（4）附注
1）铜的测定也可以在微碱性溶液中进行，以PAN为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。铁、铝等元素的干扰用氟化物和三乙醇胺掩蔽。
2）本方法中若有铁离子，在加碘化钾溶液前加1g氟化氢铵即可消除其干扰。
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