GC-MS分析结果及紫外辐照处理对化学成分的影响

12.3.1 经产臭氧紫外处理后香味成分的变化

1#样品（预混后加料前）检测结果如表12.4所示。

表12.4 1#样品GC-MS分析结果 单位：μg/g

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注：“—”表示未检出。

紫外辐照处理对1#样品的影响结果如表12.4所示，香味物质总体含量在UV处理45min时含量大幅度降低，在90min组稍低于对照组，但较45min组有大幅度增加，处理时间为45min时，香味物质（除新植二烯）比空白组降低了54.34%，新植二烯含量降低了37.72%。处理时间为90min时，香味物质含量（除新植二烯）比空白组香味物质含量降低12.69%，新植二烯含量降低了18.55%。

2#样品（加料后未储存）检测结果如表12.5所示。

表12.5 2#样品GC-MS分析结果 单位：μg/g

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注：“—”表示未检测出。

紫外辐照处理对2#样品的影响结果如表12.5所示，香味物质总体含量在处理45min时含量大幅度降低，在90min组稍低于对照组，但较45min组有大幅度增加。处理45min时，新植二烯的含量和香味物质总量也出现了下降的情况，新植二烯的含量较空白组降低了32.52%，香味物质含量（除新植二烯）较空白组无明显变化。当处理时间90min时，与空白相比新植二烯和香味物质总量变化不明显；香味物质含量（除新植二烯）比空白组香味物质含量增加了22.66%，新植二烯含量降低了14.88%。

3#样品（切丝后）检测结果如表12.6所示。

表12.6 3#样品GC-MS分析结果 单位：μg/g

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注：“—”表示未检测出。

紫外辐照处理对3#样品的影响结果如表12.6所示，香味物质总体含量在处理15min时大幅度下降，在30min时略有上升，在45min时含量继续增加且超过对照组，在90min组增加且高于45min组，香味物质含量（除新植二烯）比空白组香味物质含量增加8.28%，新植二烯含量增加了9.85%。棕榈酸、硬脂酸甲酯、乙基麦芽酚、香叶基丙酮等香味物质含量增加，五组处理相比，处理时间90min时效果最佳。

4#样品（烘丝后）检测结果如表12.7所示。

表12.7 4#样品GC-MS分析结果 单位：μg/g

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注：“—”表示未检出。

紫外辐照处理对4#样品的影响结果如表12.7所示，香味物质总体含量在处理45min时含量大幅度降低，在90min组较45min略有增加，但仍低于对照组。紫外处理45min组香味物质含量（除新植二烯）比空白组香味物质含量降低了23.23%，新植二烯含量降低了23.81%。紫外处理90min组香味物质含量（除新植二烯）比空白组香味物质含量降低了10.14%，新植二烯含量降低了20.84%。

5#样品（加香后）检测结果如表12.8所示。

表12.8 5#样品GC-MS分析结果 单位：μg/g

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注：“—”表示未检测出。

在分析的所有香味成分中，新植二烯是烟草中重要的致香物质。新植二烯在烟草燃烧时可直接进入烟气，具有减少刺激性和醇和烟气的作用。新植二烯可以携带烟叶中挥发性香气物质和致香成分进入烟气，故在烟叶增香方面发挥重要作用；另外，新植二烯还可进一步分解为低分子量的化合物，比如植物呋喃。紫外辐照处理对5#样品的影响结果如表12.8所示，新植二烯含量在紫外处理30min时最高，增长7.32%。在15min时相较于对照组下降8.10%。在30min组较15min组有增加且高于对照组，香味物质含量（除新植二烯）比空白组香味物质含量增加35.06%。

将5组样品的香味成分检测结果以新植二烯和香味物质总量分析，如表12.9所示。

表12.9 ①-⑤#样品经产臭氧紫外处理后香味物质变化 单位：μg/g

由表12.9可以看出，各组的香味成分总量呈现先下降后上升的趋势。预混后、加料后与烘丝后样品未经紫外辐射时效果最好；切丝后样品紫外辐射90min组效果最好，加香后样品紫外辐射30min组效果最好。

经紫外处理后的样品改善了烟叶的香气成分。酸类物质如棕榈酸、肉豆蔻酸、正十五酸可以使烟气变得柔和且具有脂肪样气味，壬酸对烟气的香味影响较大，其含量越高越好。酮类物质如巨豆三烯酮可以增加纯正甘甜的气味，使烟气更加圆润；大马酮不仅扩散力很好，而且花香香气很强；香叶基丙酮带有一种花香香气。醛类物质如苯甲醛带有一种苦杏仁气息；苯乙醛稀释后带有一种水果甜香味；壬酸带有一种油脂气味，其香气为玫瑰、柑橘样；癸醛带有一种花香、蜡香和甜香。脂类物质如二氢猕猴桃内酯可以很好的降低刺激性；乙酸异戊酯本身具有一种香蕉的气味。酚类物质可以发生美拉德反应使烟叶颜色加深，其本身就是香味物质，而且在臭氧处理下可以生成一些新的香味物质，酚类物质在抽吸时可以产生酸，中和碱性物质，使烟气变得醇和。杂环类物质如吲哚是一种高度稀释后有香味物质的物质；呋喃类物质具有一种烘烤制品的味道。烟叶中的杂环化合物因为含有氮、硫、氧等，且具有很高价值的感官特性，因此对烟叶香气的影响很大。

12.3.2 经产臭氧紫外处理后常规化学成分的变化

5组样品经产臭氧紫外处理后常规化学变化如表12.10所示。

表12.10 ①-⑤#样品经产臭氧紫外处理后常规化学成分变化

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注：不同的小写字母表示差异性显著。

数据分析：

（1）紫外加臭氧处理预混后烟叶 以未经紫外加臭氧条件处理的预混后烟叶为对照，实验结果表明，预混后烟叶在紫外加臭氧的条件下照射45min后，还原糖与总糖含量均增加，糖碱比增加。总糖、还原糖的升高可能是由于化合物结构受紫外处理后发生变化，导致有些化合物转变为总糖或还原糖结构。在紫外加臭氧照射90min后，还原糖与总糖含量持续增加。糖碱比增加，且比45min组较高。

（2）紫外加臭氧处理加料后烟叶 以未经紫外加臭氧条件处理的加料后烟叶为对照，实验结果表明，加料后烟叶在紫外加臭氧的条件下照射45min后，总糖含量减少，还原糖含量增加，糖碱比增加。在紫外加臭氧照射90min后，总糖含量有所增加，还原糖含量减少。糖碱比增加，且比45min组较高。

（3）紫外加臭氧处理切丝后烟丝 以未经紫外加臭氧条件处理的加料后烟丝为对照，实验结果表明，切丝后烟丝在紫外加臭氧的条件下照射处理不同时间，还原糖和总糖含量变化不显著。糖碱比有所变化，呈增长趋势。(https://www.xing528.com)

（4）紫外加臭氧处理烘丝后烟丝 以未经紫外加臭氧条件处理的烘丝后烟丝为对照，实验结果表明，加香后烟丝在紫外加臭氧的条件下照射不同时间，还原糖和总糖含量变化不显著。糖碱保持稳定。这可能是因为烟丝在烘丝过程中，充分进行美拉德反应、酶解等复杂的化学反应。经过这些反应之后，烟丝内部的化学成分基本稳定，尤其是糖类物质，因为美拉德反应、酶解等化学反应的原料多为糖类物质。所以经紫外照射后烘丝后的烟丝还原糖和总糖变化不显著，糖碱比保持稳定。

（5）紫外加臭氧处理加香后烟丝 以未经紫外加臭氧条件处理的加香后烟丝为对照，实验结果表明，加香后烟丝在紫外加臭氧的条件下照射15min时总糖和还原糖含量略有下降，照射30min时有所上升。糖碱比呈先上升后下降的趋势。加香后烟丝经紫外照射后，糖碱比发生变化，这可能是因为烟丝的香液中含有少量糖类物质，经紫外照射后发生分解，从而使糖碱比发生浮动。

12.3.3 经产臭氧紫外处理后新植二烯、糖碱比的柱状图

1.产臭氧紫外处理预混后烟叶

预混后烟片经紫外处理不同时间后，新植二烯的量呈现先下降后上升的趋势，糖碱比呈现先下降后上升的趋势。如图12.1所示，处理时间为45min时，与空白组相比，新植二烯含量降低了37.72%，糖碱比降低了6.93%。处理时间为90min时，与空白组相比，新植二烯含量降低了18.55%，糖碱比增加了12.92%。

图12.1 ①#样品产臭氧紫外处理后新植二烯、糖碱比的柱状图

2.紫外加臭氧处理加料后烟叶

加料后的烟叶经紫外处理不同时间后，新植二烯呈现先下降后上升的趋势，糖碱比呈现随时间的增加逐步上升的趋势。如图12.2所示，处理45min时，与空白组相比，新植二烯的含量降低了32.52%，糖碱比增加了14.92%。当处理时间90min时，与空白组相比，新植二烯含量降低了14.88%，糖碱比增加了22.78%。

图12.2 ②#样品产臭氧紫外处理后新植二烯、糖碱比的柱状图

3.紫外加臭氧处理切丝后烟丝

切丝后烟丝经紫外处理不同时间后，新植二烯呈现先下降后上升的趋势，糖碱比呈现逐步增加后趋于平衡的趋势。如图12.3所示，切后烟丝在处理15min时，与空白组相比，新植二烯含量降低了26.06%，糖碱比增加了16.52%。切后烟丝在紫外处理30min时，与空白组相比，新植二烯含量降低了9.77%，糖碱比增加了15.95%。切后烟丝在紫外处理45min时，与空白组相比，新植二烯含量降低了7.55%，糖碱比增加了26.70%。在90min组增加且高于45min组，新植二烯含量增加了9.85%，糖碱比增加了25.90%。

图12.3 ③#样品产臭氧紫外处理后新植二烯、糖碱比的柱状图

4.紫外加臭氧处理烘丝后烟丝

烘丝后烟丝经紫外处理不同时间后，新植二烯呈现先下降后上升的趋势，糖碱比呈现先下降后上升的趋势。如图12.4所示，紫外处理45min组时，与空白组相比，新植二烯含量降低了23.81%，糖碱比降低了11.53%。紫外处理90min组，与空白组相比，新植二烯含量降低了20.84%，糖碱比降低了0.29%。

5.紫外加臭氧处理加香后烟丝

加香后烟丝经紫外处理不同时间后，新植二烯呈现先下降后上升的趋势，糖碱比呈现先下降后上升的趋势。如图12.5所示，在紫外处理30min时，与空白组相比，新植二烯含量增长7.32%，糖碱比降低了10.23%。在紫外处理15min时，与空白组相比，新植二烯含量下降8.10%，糖碱比降低了4.50%。

图12.4 ④#样品产臭氧紫外处理后新植二烯、糖碱比的柱状图

图12.5 ⑤#样品产臭氧紫外处理后新植二烯、糖碱比的柱状图

12.3.4 经产臭氧紫外处理后生产线新植二烯、糖碱比的变化柱状图

1.整个生产线各工序与各自空白组比较新植二烯的变化量

图12.6 ①-⑤#样品产臭氧紫外处理后新植二烯变化量柱状图

如图12.6所示，在产臭氧紫外处理的条件下，预混后、切丝后和加香后三个工序处新植二烯含量由一开始减少，随着产臭氧紫外处理时间的增长，新植二烯含量相较与空白组减少量减少，并且随着产臭氧紫外处理时间的增长，最后新植二烯含量相较与空白组增加。如预混后90min组、切丝后90min组、加香后30min组。在产臭氧紫外处理的条件下，加料后和烘丝后两个工序处新植二烯减少量随着紫外臭氧处理时间的增长而减少。在产臭氧紫外处理不同时间的新植二烯含量与各自空白组比较，预混后产臭氧紫外处理45min组减少量最多为168.83μg/g，预混后产臭氧紫外处理90min组新植二烯增加量最多为85.81μg/g。

2.整个生产线各工序与各自空白组比较糖碱比的变化量

图12.7 ①-⑤#样品产臭氧紫外处理后糖碱比变化量柱状图

如图12.7所示，在产臭氧紫外处理的条件下，预混后工序处取样样品糖碱比相较于空白组随着产臭氧紫外处理时间的增长由一开始负向变化到正向变化。加料后和切丝后两个工序处糖碱比增加量随着产臭氧紫外处理时间的增长而增长。烘丝后和加香后两个工序处糖碱比的减少量随着产臭氧紫外处理时间的增长而减少。在产臭氧紫外处理不同时间的糖碱比与各自空白组比较，加香后产臭氧紫外处理15min组减少量最多为1.1，加料后产臭氧紫外处理90min组糖碱比增加量最多为2.52。

由图中不同工序处不同处理时间糖碱比的变化量可以看出，烘丝后样品经紫外辐射后，糖碱比基本保持稳定，这可能是因为烟丝在烘丝过程中，充分进行美拉德反应、酶解等复杂的化学反应。经过这些反应之后，烟丝内部的化学成分基本稳定，尤其是糖类物质，因为美拉德反应、酶解等化学反应的原料多为糖类物质。所以经紫外照射后烘丝后的烟丝还原糖和总糖变化不显著，糖碱比保持稳定。

加香后样品糖碱比相对于烘丝后样品的糖碱比浮动程度稍有增加，烟丝的香液中含有少量糖类物质，经紫外照射后发生分解，从而使糖碱比发生浮动。

12.3.5 正交试验结合评吸结果确定最优工艺

以紫外辐照时间（UV 0min、15min、30min、45min、90min）和烟丝平铺厚度（1mm、2mm、3mm）为两个维度做正交试验表，确定紫外辐照的最优工艺和烟丝平铺厚度。

如表12.11所示，切丝后的烟丝平铺厚度为1mm，紫外辐照90min时，评吸效果最好，感官质量得分最高。并且随着烟丝平铺厚度的增加，感官质量得分呈下降趋势。因为紫外的穿透能力较弱，随着烟丝平铺厚度的增加，紫外无法穿透烟丝辐照，紫外辐照效果变差。

表12.11 切丝后烟丝正交试验评吸结果

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如表12.12所示，加香后烟丝平铺厚度为1mm，紫外辐照30min时，评吸效果最好，感官质量得分最高。并且随着烟丝平铺厚度的增加，感官质量得分呈下降趋势。因为紫外的穿透能力较弱，随着烟丝平铺厚度的增加，紫外无法穿透烟丝辐照，紫外辐照效果变差。

表12.12 加香后烟丝正交试验评吸结果

整体来说，切丝后的烟丝平铺厚度为1mm，紫外辐照90min时，香气质和香气量明显升高，烟气浓度增大，杂气减少，感官品质最佳，评吸效果最好。加香后的烟丝平铺厚度为1mm，紫外辐照30min时，评吸效果最好。

12.3.6 最优工艺流程图

图12-8 制丝线最佳工艺示意图

制丝线最佳工艺示意图如图12.8所示。根据上述实验结果表明：帝豪制丝线上产臭氧紫外辐照的最优工序为切丝后定量喂料前，最优处理时间为产臭氧紫外辐照90min，所以在切丝柜与定量喂料机之间设置一个贮丝柜，内设紫外灯进行照射。

12.3.7 经产臭氧紫外处理后烟丝主流烟气的变化

切丝后烟丝紫外辐照对主流烟气的影响如表12.13所示。

表12.13 切丝后烟丝紫外辐照对主流烟气的影响

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与空白对照组相比，紫外臭氧处理90min组醛类、酸类、酯类、酮类、酰胺类和酚类物质含量相似；烷烃和苯系物质不论从种类还是含量都显著性减少，苯系物不仅影响卷烟感官评吸，而且对人体有潜在的危害，因此，紫外臭氧处理90min后，提高了卷烟安全性。