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煮练效果测试:润湿性分析与强力损伤评估

时间:2023-06-23 理论教育 版权反馈
【摘要】:煮练后纤维织物的润湿性常以毛细管效应来表示。如果被测试的材料是亚麻纱,可以用单根亚麻纱在30min内液体上升的高度来表示。因此,经过前处理后,需要对亚麻纱的强力损伤进行测试,以便对前处理效果做出全面的考察。上染速率越快,煮练的效果越好。

煮练效果测试:润湿性分析与强力损伤评估

1.润湿性 亚麻纱经过煮练后,由于去除了果胶、脂蜡质等物质,加大了无定形区空隙,必然导致纤维的润湿性提高,这是衡量前处理效果的重要指标。煮练后纤维织物的润湿性常以毛细管效应来表示。如果被测试的材料是亚麻纱,可以用单根亚麻纱在30min内液体上升的高度来表示。毛细管效应直接影响后加工的质量,是染整生产过程中的主要质量指标之一。

2.果胶含量 煮练后,基质中残留的果胶物质用90~95℃亚甲基蓝在基质上平衡吸附的方法测定。因为亚甲基蓝为一盐基性染料(即阳离子染料)。基于离子交换作用,亚甲基蓝和果胶酸中的羧基发生如下的作用(亚甲基蓝以MBCl-表示):

亚麻是纤维素纤维,纤维素大分子是一种多糖物质,糖环中含有大量的氢原子羟基,不能与亚甲基蓝发生离子交换作用。因此,亚甲基蓝不能染着纤维素大分子。

因此,可以利用煮练前后同样重量的粗纱,在相同条件下用亚甲基蓝进行染色,根据亚甲基蓝的平衡上染量判断果胶物质的去除程度。一般来说,在其他情况相同时,亚甲基蓝上染得越多,纤维中果胶物质的含量越多。

果胶含量的测定步骤:用电子天平称取0.06g亚甲基蓝,配成1000mL溶液,得到浓度为0.06g/L的染液,从中移取2mL稀释到50mL,在其最大吸收波长处测其吸光度B。称取亚麻粗纱试样(1g/份),按照浴比为1∶50,取上述染液50mL,在90℃下吸附50~60min,实验完毕后取出试样,在其最大吸收波长处测得残液的吸光度A。残液的吸光度越大,说明亚甲基蓝被吸附得越少,即残余的果胶含量越少。根据下式计算吸附量:

亚麻是纤维素纤维,纤维素大分子是一种多糖物质,糖环中含有大量的氢原子和羟基,不能与亚甲基蓝发生离子交换作用。因此,亚甲基蓝不能染着纤维素大分子。

因此,可以利用煮练前后同样重量的粗纱,在相同条件下用亚甲基蓝进行染色,根据亚甲基蓝的平衡上染量判断果胶物质的去除程度。一般来说,在其他情况相同时,亚甲基蓝上染得越多,纤维中果胶物质的含量越多。

果胶含量的测定步骤:用电子天平称取0.06g亚甲基蓝,配成1000mL溶液,得到浓度为0.06g/L的染液,从中移取2mL稀释到50mL,在其最大吸收波长处测其吸光度B。称取亚麻粗纱试样(1g/份),按照浴比为1∶50,取上述染液50mL,在90℃下吸附50~60min,实验完毕后取出试样,在其最大吸收波长处测得残液的吸光度A。残液的吸光度越大,说明亚甲基蓝被吸附得越少,即残余的果胶含量越少。根据下式计算吸附量:

式中:A——试样吸附后染液的吸光度;

B——试样吸附前染液的吸光度。

3.亚麻纱的强力 亚麻纱在前处理过程中,无论如何控制工艺条件,都避免不了亚麻纤维素纤维的降解,聚合度下降,造成一定的强力损伤,但只要把这种损伤控制在要求的范围内,也不会影响亚麻纤维的可纺性。因此,经过前处理后,需要对亚麻纱的强力损伤进行测试,以便对前处理效果做出全面的考察。

4.对染化药剂的吸附性能 经过煮练,纤维性能的变化可以通过煮练前后亚麻纱对染料的吸附量和吸附速率的差别进行判定,上染量越大,染料的上染速率越快,亚麻纱的前处理效果越好。

(1)上染量的测定。上染量通常用上染百分率来表示。所谓的染料上染百分率是指上到纤维上去的染料量占所投入染料量的百分比。可以衡量纤维织物对染化药剂的吸附性能。具体测试过程为:

可以设染前染液的浓度为C0,染后染液的浓度为Ci,假设上染前后染液的体积V不变,根据定义,则染料的上染百分率:

式中:A——试样吸附后染液的吸光度;

B——试样吸附前染液的吸光度。

3.亚麻纱的强力 亚麻纱在前处理过程中,无论如何控制工艺条件,都避免不了亚麻纤维素纤维的降解,聚合度下降,造成一定的强力损伤,但只要把这种损伤控制在要求的范围内,也不会影响亚麻纤维的可纺性。因此,经过前处理后,需要对亚麻纱的强力损伤进行测试,以便对前处理效果做出全面的考察。

4.对染化药剂的吸附性能 经过煮练,纤维性能的变化可以通过煮练前后亚麻纱对染料的吸附量和吸附速率的差别进行判定,上染量越大,染料的上染速率越快,亚麻纱的前处理效果越好。

(1)上染量的测定。上染量通常用上染百分率来表示。所谓的染料上染百分率是指上到纤维上去的染料量占所投入染料量的百分比。可以衡量纤维织物对染化药剂的吸附性能。具体测试过程为:

可以设染前染液的浓度为C0,染后染液的浓度为Ci,假设上染前后染液的体积V不变,根据定义,则染料的上染百分率:

则有:

则有:

而在最大吸收波长处,对于同种染料来说,染液的吸光度A与浓度C成正比,则染料的上染百分率为:

而在最大吸收波长处,对于同种染料来说,染液的吸光度A与浓度C成正比,则染料的上染百分率为:

其中 Ai——染后染液的吸光度;

A0——染前染液的吸光度。

只要在最大吸收波长处测出染前和染后染液的吸光度,就可以利用上面的公式,求出染料的上染百分率。

在相同的染色条件下,上染百分率越高,煮练的效果越好。

(2)上染速率的测定。上染速率可以从上染速率曲线反应出来。所谓的上染速率曲线是指上染百分率随时间而变化的关系曲线。它可以反应染料上染速率的快慢。

由上面上染百分率的方法求出同一染色温度下,不同染色时间t时的上染百分率Ct,则以上染百分率Ct作为纵坐标,以染色时间t作为横坐标所做出的曲线,就叫染料的上染速率曲线。

实验时为了节省时间,又能说明问题,可以在一个染色过程中的每间隔一定时间如染第0、5min、10min、15min、20min、25min、30min等分别从同一染液中用移液管分别移取染色残液2mL于50mL的容量瓶中定容,然后分别在该染料的最大吸收波长处测定其吸光度A0、A5、A10、A15、A20、A25等,然后利用上面的求上染百分率的公式,可以求出不同染色时间时染料的上染百分率C0、C5、C10、C15、C20、C25、C30、C35。从而可以绘制出染料的上染速率曲线。

利用该曲线通过原点的斜率,大致衡量在该染色条件下该染料对于该纤维的上染的快慢。

上染速率越快,煮练的效果越好。

5.平均聚合度 亚麻粗纱在煮练过程所受到的损伤程度,除了可以测定煮练前后纱线的强力外,还可以通过测定煮练前后纤维素纤维的平均聚合度来衡量。纤维材料的聚合度测定有重均法、数均法、黏均法,每种方法测得的都是平均值。本文采用黏均法测定。通过聚合度间接衡量纤维材料的损伤程度。

(1)测定的原理。依据下面的公式:

其中 Ai——染后染液的吸光度;

A0——染前染液的吸光度。

只要在最大吸收波长处测出染前和染后染液的吸光度,就可以利用上面的公式,求出染料的上染百分率。

在相同的染色条件下,上染百分率越高,煮练的效果越好。

(2)上染速率的测定。上染速率可以从上染速率曲线反应出来。所谓的上染速率曲线是指上染百分率随时间而变化的关系曲线。它可以反应染料上染速率的快慢。

由上面上染百分率的方法求出同一染色温度下,不同染色时间t时的上染百分率Ct,则以上染百分率Ct作为纵坐标,以染色时间t作为横坐标所做出的曲线,就叫染料的上染速率曲线。

实验时为了节省时间,又能说明问题,可以在一个染色过程中的每间隔一定时间如染第0、5min、10min、15min、20min、25min、30min等分别从同一染液中用移液管分别移取染色残液2mL于50mL的容量瓶中定容,然后分别在该染料的最大吸收波长处测定其吸光度A0、A5、A10、A15、A20、A25等,然后利用上面的求上染百分率的公式,可以求出不同染色时间时染料的上染百分率C0、C5、C10、C15、C20、C25、C30、C35。从而可以绘制出染料的上染速率曲线。

利用该曲线通过原点的斜率,大致衡量在该染色条件下该染料对于该纤维的上染的快慢。

上染速率越快,煮练的效果越好。

5.平均聚合度 亚麻粗纱在煮练过程所受到的损伤程度,除了可以测定煮练前后纱线的强力外,还可以通过测定煮练前后纤维素纤维的平均聚合度来衡量。纤维材料的聚合度测定有重均法、数均法、黏均法,每种方法测得的都是平均值。本文采用黏均法测定。通过聚合度间接衡量纤维材料的损伤程度。

(1)测定的原理。依据下面的公式:

式中:ηsp——纤维素纤维的增比黏度,可以表示如下:(www.xing528.com)

式中:ηsp——纤维素纤维的增比黏度,可以表示如下:

k——比例常数,取决于溶质和溶剂。纤维素纤维在铜氨溶液中的值为5×10-3

C——纤维素纤维铜氨溶液的浓度,是100mL铜氨溶液中溶解亚麻纤维素纤维的克数;

k——比例常数,取决于溶质和溶剂。纤维素纤维在铜氨溶液中的值为5×10-3

C——纤维素纤维铜氨溶液的浓度,是100mL铜氨溶液中溶解亚麻纤维素纤维的克数;

——纤维的平均聚合度。

(2)测定步骤。亚麻粗纱试样0.5g(精确到0.0001),测定回潮率。准确称取纱线试样0.03g(精确到0.0001),记为M,放入100mL医用药剂瓶中,加入约3g纯净、干燥的细铜丝(铜丝约1cm长),用移液管准移取50mL铜氨溶液,将盖盖紧,放在振荡器中,在室温下振荡至试样全部溶解(约6h)。

用移液管移取12mL待测液,放入乌氏黏度计中,根据乌氏黏度计的操作方法进行操作。记录亚麻纤维铜氨溶液和铜氨溶液流经乌氏黏度计E球的两个刻度线之间的时间t1和t0。按下列公式计算。

亚麻纤维铜氨溶液质量浓度:

——纤维的平均聚合度。

(2)测定步骤。亚麻粗纱试样0.5g(精确到0.0001),测定回潮率。准确称取纱线试样0.03g(精确到0.0001),记为M,放入100mL医用药剂瓶中,加入约3g纯净、干燥的细铜丝(铜丝约1cm长),用移液管准移取50mL铜氨溶液,将盖盖紧,放在振荡器中,在室温下振荡至试样全部溶解(约6h)。

用移液管移取12mL待测液,放入乌氏黏度计中,根据乌氏黏度计的操作方法进行操作。记录亚麻纤维铜氨溶液和铜氨溶液流经乌氏黏度计E球的两个刻度线之间的时间t1和t0。按下列公式计算。

亚麻纤维铜氨溶液质量浓度:

亚麻纤维增比黏度:

亚麻纤维增比黏度:

亚麻纤维的特性黏度:

亚麻纤维的特性黏度:

亚麻纤维平均聚合度:

亚麻纤维平均聚合度:

式中:φ——实验测定纤维含湿率;

k——比例常数,此处采用纤维素在铜氨溶液浓度中的k值,约为5×10-3

6.木质素含量测试

(1)Klason法。

①基本原理。用72%的硫酸溶液溶解纤维素,难溶的木质素经过滤、洗涤、干燥称重等步骤得到其重量。

②操作过程。取1.5g左右的亚麻粗纱试样于100mL烧杯中,向烧杯中注入72%的硫酸溶液25mL进行溶解,用玻璃棒碾压搅拌,待成流体状,置于磁力搅拌器上,室温条件下搅拌4h后,将其转移到1L烧杯中,然后加水稀释至硫酸的浓度为2%~10%。再用105℃的条件下烘至恒重的滤纸和玻璃砂芯漏斗进行抽滤,过滤后,将带有滤饼的滤纸放入电阻炉中,在105℃的条件下烘至恒重。木质素含量计算公式如下:

式中:φ——实验测定纤维含湿率;

k——比例常数,此处采用纤维素在铜氨溶液浓度中的k值,约为5×10-3

6.木质素含量测试

(1)Klason法。

①基本原理。用72%的硫酸溶液溶解纤维素,难溶的木质素经过滤、洗涤、干燥称重等步骤得到其重量。

②操作过程。取1.5g左右的亚麻粗纱试样于100mL烧杯中,向烧杯中注入72%的硫酸溶液25mL进行溶解,用玻璃棒碾压搅拌,待成流体状,置于磁力搅拌器上,室温条件下搅拌4h后,将其转移到1L烧杯中,然后加水稀释至硫酸的浓度为2%~10%。再用105℃的条件下烘至恒重的滤纸和玻璃砂芯漏斗进行抽滤,过滤后,将带有滤饼的滤纸放入电阻炉中,在105℃的条件下烘至恒重。木质素含量计算公式如下:

式中:G——试样干重;

G1——滤纸干重;

G2——滤纸和滤饼干重。

(2)浊度法。

①基本原理。该方法适用于液体中难溶微量固体物质含量的测定。其基本原理是利用超声振荡,使木质素在一定浓度的硫酸、水、甘油三相体系中形成稳定的悬浊液,再用分光光度计进行吸光度的测定。

②操作过程。取相应样品剪碎后精确称取1.5g左右,置于100mL的小烧杯中,缓缓加入72%的硫酸溶液25mL溶解,在室温下磁力搅拌4h后,将烧杯置于超声振荡器中振荡15min,用蒸馏水定容于50mL的容量瓶中,再次超声振荡10min。用移液管吸取8mL置于比色管中,在电子天平上加入5.04g丙三醇(相当于4mL),超声振荡10min。以2mL72%的硫酸,2mL水,2.32g丙三醇的混合物做参比,测定其在660nm处的吸光度。用测得的吸光度,再根据绘制标准曲线得到的线性回归方程,计算求得木质素含量。

③标准曲线的绘制。称取木质素含量较高的亚麻纱两份各1.5g左右。一份用Klason法测定其木质素含量,另一份溶解后定容于250mL容量瓶中,用移液管分别取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL于50mL容量瓶中定容作为标准溶液,用上述浊度法测定其吸光度。计算得出50mL容量瓶中相应标准溶液的木质素质量,以木质素的质量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

式中:G——试样干重;

G1——滤纸干重;

G2——滤纸和滤饼干重。

(2)浊度法。

①基本原理。该方法适用于液体中难溶微量固体物质含量的测定。其基本原理是利用超声振荡,使木质素在一定浓度的硫酸、水、甘油三相体系中形成稳定的悬浊液,再用分光光度计进行吸光度的测定。

②操作过程。取相应样品剪碎后精确称取1.5g左右,置于100mL的小烧杯中,缓缓加入72%的硫酸溶液25mL溶解,在室温下磁力搅拌4h后,将烧杯置于超声振荡器中振荡15min,用蒸馏水定容于50mL的容量瓶中,再次超声振荡10min。用移液管吸取8mL置于比色管中,在电子天平上加入5.04g丙三醇(相当于4mL),超声振荡10min。以2mL72%的硫酸,2mL水,2.32g丙三醇的混合物做参比,测定其在660nm处的吸光度。用测得的吸光度,再根据绘制标准曲线得到的线性回归方程,计算求得木质素含量。

③标准曲线的绘制。称取木质素含量较高的亚麻纱两份各1.5g左右。一份用Klason法测定其木质素含量,另一份溶解后定容于250mL容量瓶中,用移液管分别取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL于50mL容量瓶中定容作为标准溶液,用上述浊度法测定其吸光度。计算得出50mL容量瓶中相应标准溶液的木质素质量,以木质素的质量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

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