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常用样品前处理方法详解:干法灰化、湿消化、溶剂提取、沉淀

时间:2023-06-24 理论教育 版权反馈
【摘要】:常用的样品前处理方法有:干法灰化、湿消化法、溶剂提取法、沉淀法、蒸馏法、磺化法、浓缩法等。浸提法 用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成分浸提出来的方法,即液-固萃取法。

常用样品前处理方法详解:干法灰化、湿消化、溶剂提取、沉淀

为了满足分析方法和分析手段的要求,需要对样品进行粉碎、过筛、磨匀、搅拌、捣碎、匀浆、溶解等制备步骤。常用的样品前处理方法有:干法灰化、湿消化法、溶剂提取法、沉淀法、蒸馏法、磺化法、浓缩法等。

1.干法灰化

用高温灼烧的方式破坏样品中的有机物,又叫灼烧法。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用该方法处理样品。即将一定量的样品置于坩埚中加热,使其中的有机物脱水、分解、氧化、炭化,再罩在高温电炉中灼烧、灰化,直至残留物为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机成分,可供测定用。近年来开发出了一种低温灰化技术,即将样品放在低温灰化炉中,先将空气抽至0~133Pa,然后不断通入氧气,每分钟0.3~0.8L。用射频照射使氧气活化,在低于150℃的温度下便可使样品完全灰化。

2.湿法消化

向样品中加入强氧化剂并加热,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分转化为无机物状态存在于消化液中,供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸高氯酸高锰酸钾过氧化氢等。

3.溶剂提取法

此方法是利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同,将各组分完全或部分地分离的方法,常用于维生素重金属农药及黄曲霉毒素的测定。溶剂提取法又分为浸提法、溶剂萃取法。

(1)浸提法 用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成分浸提出来的方法,即液-固萃取法。一般来说,提取效果符合相似相溶原理,应根据被提取物的极性强弱选择提取剂。(www.xing528.com)

(2)溶剂萃取法 利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同,使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而与其他组分分离。萃取用溶剂应与原溶剂不互溶,对被测组分有最大溶解度,而对杂质有最小溶解度,经萃取后,被测组分进入萃取溶剂中,从而与仍留在原溶剂中的杂质分离开。此外,还应考虑两种溶剂分层的难易以及是否会产生泡沫等问题。

4.蒸馏法

蒸馏法是利用液体混合物中各组分挥发度的不同而进行分离的方法,可用于除去干扰组分,也可用于将待测组分蒸馏逸出,收集馏出液进行分析。根据样品中待测成分性质的不同,可采取常压蒸馏、减压蒸馏水蒸气蒸馏等蒸馏方式。

5.沉淀法

沉淀法是指利用沉淀反应进行分离,即在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀下来,经过滤或离心将沉淀与母液分开,从而达到分离的目的。

6.磺化法

浓硫酸处理样品提取液,有效地除去脂肪、色素等干扰杂质。浓硫酸能使脂肪磺化,并使脂肪和色素中的不饱和键起加成作用,形成可溶于硫酸和水的强极性化合物,不再被弱极性的有机溶剂所溶解,从而达到分离的目的。

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