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白酒、果酒、葡萄酒、黄酒酒精度测定技能训练

时间:2023-06-24 理论教育 版权反馈
【摘要】:根据试样的相对密度d2200,查GB/T10345—2007中的附录A,求得20℃时样品的酒精度。仪器与试剂1)仪器:精密酒精计、全玻璃蒸馏器、恒温水浴。所得结果应表示至一位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,白酒不应超过平均值的0.5%,黄酒不应超过算术平均值的5%,黄酒不应超过算术平均值的1%。注意事项 酒精计要注意保持清洁,因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性,影响表面张力的方向,使读数产生误差。

白酒、果酒、葡萄酒、黄酒酒精度测定技能训练

1.密度瓶法

(1)原理 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测定馏出液的密度,根据馏出液(酒精水溶液)的密度,查表求得20℃时乙醇的体积百分数,即酒精度,以“%vol”表示。

(2)仪器与试剂

1)仪器:分析天平(感量为0.1mg)、全玻璃蒸馏器(500mL)、附温度计密度瓶(25mL或50mL)、恒温水浴(精度为±0.1℃)。

2)试样:用一只干燥、洁净的100mL容量瓶,准确量取样品(液温为20℃)100mL置于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,将洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石玻璃珠,连接蛇形冷却管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后的蒸馏时间应控制在30~40min),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。

(3)操作步骤

1)将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重(m)。

2)取下带温度计的瓶塞,将煮沸并冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中,待内容物温度达20℃并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的液体,立即称量(m1)。

3)将水倒出,先用无水乙醇再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶3~5次,然后将其装满。重复上述操作,称量(m2)。

(4)结果计算 白酒试样(20℃)的相对密度按式(1-3-33)计算。

式中 d2020——试样在20℃时的相对密度;

m——密度瓶的质量(g);

m1——20℃时密度瓶和水的质量(g);

m2——20℃时密度瓶和试样的质量(g)。

根据试样的相对密度d2200,查GB/T10345—2007中的附录A,求得20℃时样品的酒精度。

所得结果应表示至一位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不超过平均值的0.5%。

果酒、葡萄酒试样(20℃)密度的计算公式为

式中 d2020——试样在20℃时的相对密度;

m——密度瓶的质量(g);

m1——20℃时密度瓶和水的质量(g);

m2——20℃时密度瓶和试样的质量(g)。

根据试样的相对密度d2200,查GB/T10345—2007中的附录A,求得20℃时样品的酒精度。

所得结果应表示至一位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不超过平均值的0.5%。

果酒、葡萄酒试样(20℃)密度的计算公式为

式中 ρ2020——试样在20℃时的密度(g/L);

m——密度瓶的质量(g);

m1——20℃时密度瓶和水的质量(g);

m2——20℃时密度瓶和试样的质量(g);

ρ0——20℃时蒸馏水的密度(g/L);

A——空气浮力校正值;

ρu——干燥空气在20℃,1013.25hPa时的密度,约为1.2g/L;

997.0——20℃时蒸馏水与干燥空气密度之差(g/L)。

根据试样的密度ρ2200,查GB/T 15038—2006中附录A,求得20℃时样品的酒精度。

所得结果应表示至一位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不超过平均值的1%。(www.xing528.com)

(5)注意事项 样品在装瓶前的温度应低于20℃,若高于20℃,则恒温时会因液体收缩而使瓶内样品不满而带来误差。当室温高于20℃时,称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁,而使质量增加,因此要求称量操作应非常迅速。密度瓶干燥时不得放入烘箱中烘干。

2.酒精计法

(1)原理 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用精密酒精计读取酒精体积分数示值,进行温度校正后,求得在20℃时乙醇的体积分数,即为酒精度。

(2)仪器与试剂

1)仪器:精密酒精计(分度值为0.1%vol)、全玻璃蒸馏器(1000mL)、恒温水浴(精度为±0.1℃)。

2)试样:用一只干燥、洁净的500mL容量瓶,准确量取样品(液温为20℃)500mL(具体取样量应按酒精计的要求增减)置于1000mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,将洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石或玻璃珠,连接蛇形冷却管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后的蒸馏时间应控制在30~40min),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。

(3)操作步骤

1)将试样注入洁净、干燥的500mL量筒中,静置数分钟,待其中的气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度值,同时记录温度。

2)根据测得的酒精计示值和温度,查GB/T 10345—2007中的附录B或GB/T 15038—2006中的附录B、GB/T 13662—2008中的附录A,换算为20℃时样品的酒精度。

所得结果应表示至一位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,白酒不应超过平均值的0.5%,黄酒不应超过算术平均值的5%,黄酒不应超过算术平均值的1%。

(4)注意事项 酒精计要注意保持清洁,因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性,影响表面张力的方向,使读数产生误差。盛样品所用量筒要放在水平的桌面上,使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒,以免样品的局部温度升高;注入样品时要尽量避免搅动,以减少气泡的混入。注入样品的量,以放入酒精计后,液面稍低于量筒口为宜;读数前,要仔细观察样品,待气泡消失后再读数;读数时,可先使眼睛稍低于液面,然后慢慢抬高头部,当看到的椭圆形液面变成一条直线时,即可读取此直线与酒精计相交处的刻度值。

式中 ρ2020——试样在20℃时的密度(g/L);

m——密度瓶的质量(g);

m1——20℃时密度瓶和水的质量(g);

m2——20℃时密度瓶和试样的质量(g);

ρ0——20℃时蒸馏水的密度(g/L);

A——空气浮力校正值;

ρu——干燥空气在20℃,1013.25hPa时的密度,约为1.2g/L;

997.0——20℃时蒸馏水与干燥空气密度之差(g/L)。

根据试样的密度ρ2200,查GB/T 15038—2006中附录A,求得20℃时样品的酒精度。

所得结果应表示至一位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不超过平均值的1%。

(5)注意事项 样品在装瓶前的温度应低于20℃,若高于20℃,则恒温时会因液体收缩而使瓶内样品不满而带来误差。当室温高于20℃时,称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁,而使质量增加,因此要求称量操作应非常迅速。密度瓶干燥时不得放入烘箱中烘干。

2.酒精计法

(1)原理 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用精密酒精计读取酒精体积分数示值,进行温度校正后,求得在20℃时乙醇的体积分数,即为酒精度。

(2)仪器与试剂

1)仪器:精密酒精计(分度值为0.1%vol)、全玻璃蒸馏器(1000mL)、恒温水浴(精度为±0.1℃)。

2)试样:用一只干燥、洁净的500mL容量瓶,准确量取样品(液温为20℃)500mL(具体取样量应按酒精计的要求增减)置于1000mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,将洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石或玻璃珠,连接蛇形冷却管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后的蒸馏时间应控制在30~40min),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。

(3)操作步骤

1)将试样注入洁净、干燥的500mL量筒中,静置数分钟,待其中的气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度值,同时记录温度。

2)根据测得的酒精计示值和温度,查GB/T 10345—2007中的附录B或GB/T 15038—2006中的附录B、GB/T 13662—2008中的附录A,换算为20℃时样品的酒精度。

所得结果应表示至一位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,白酒不应超过平均值的0.5%,黄酒不应超过算术平均值的5%,黄酒不应超过算术平均值的1%。

(4)注意事项 酒精计要注意保持清洁,因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性,影响表面张力的方向,使读数产生误差。盛样品所用量筒要放在水平的桌面上,使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒,以免样品的局部温度升高;注入样品时要尽量避免搅动,以减少气泡的混入。注入样品的量,以放入酒精计后,液面稍低于量筒口为宜;读数前,要仔细观察样品,待气泡消失后再读数;读数时,可先使眼睛稍低于液面,然后慢慢抬高头部,当看到的椭圆形液面变成一条直线时,即可读取此直线与酒精计相交处的刻度值。

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