婴幼儿配方乳粉中铁的测定技能训练

1.原理

试样经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气-乙炔火焰中进行原子化，并在光路中分别测定铁原子对特定波长谱线的吸收。

2.仪器与试剂

（1）仪器 原子吸收分光光度计、分析用钢瓶乙炔气、空气压缩机、石英坩埚或瓷坩埚、马弗炉、铁空心阴极灯、天平（感量为0.1mg）。

（2）试剂 盐酸、硝酸、铁粉（光谱纯）、2%盐酸（取2mL盐酸，用水稀释至100mL）、20%盐酸（取20mL盐酸，用水稀释至100mL）、50%硝酸溶液（取50mL硝酸，用水稀释至100mL）、（1000μg/mL）铁标准溶液（称取金属铁粉1.0000g，用50%硝酸40mL溶解，并用水定容于1000mL容量瓶中）、100.0μg/mL铁标准储备液（准确吸取铁标准溶液10.0mL，用2%盐酸定容到100mL石英容量瓶中）。

3.操作步骤

（1）试样的灰化 称取试样约5g置于坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中，于490℃±5℃灰化约5h。如果有黑色炭粒，则在冷却后，滴加少许硝酸溶液湿润，在电炉上用小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬。

（2）灰分的溶解 冷却至室温后取出，加入5mL20%盐酸，在电炉上加热使灰烬充分溶解，冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，用水定容，同时处理至少两个空白试样。

（3）试样待测液的制备 用50mL试液直接上机测定，同时测定空白试液。为保证试样待测试液浓度在标准曲线线性范围内，可以适当调整试液定容体积和稀释倍数。

（4）标准系列使用液的配制 按表3-2-5给出的体积分别准确吸取铁标准储备液置于100mL容量瓶中，配制铁标准使用液，用2%盐酸定容，质量浓度见表3-2-6。

表3-2-5 配制标准系列使用液所吸取铁标准储备液的体积

表3-2-6 铁标准系列使用液的质量浓度

4.标准曲线的绘制

测定参考条件：电流为15.0mA，波长为248.3nm，狭缝宽度为0.2nm，空气流量为9.5L/min，乙炔流量为2.3L/min，燃烧器高度为7.5mm。将仪器调整好预热后，用毛细管吸喷2%盐酸调零。(www.xing528.com)

分别测定铁元素系列标准工作液的吸光度。以标准系列使用液的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

5.试样待测液的测定

用2%盐酸调零，将试样待测液及空白试液导入火焰原子吸收分光光度计中，测定吸光度，查标准曲线得对应的质量浓度。

6.结果计算

式中 X——试样中铁元素的含量（mg/100g）；

c₁——测定液中铁元素的质量浓度（_μg/mL）；

c₂——测定空白液中铁元素的质量浓度（μg/mL）；

V——样液体积（mL）；

f——样液稀释倍数；

m——试样的质量（g）。

结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

7.注意事项

所用玻璃仪器均用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，再用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。铁标准溶液、铁标准使用液配置后于聚乙烯瓶内，在4℃下保存。本方法最低检出限为0.2μg/mL。