1.原理
样品经湿消化后导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后在422.7nm处测定吸光度，其吸光度与钙的含量成正比，与标准系列溶液比较测定钙的含量。
2.仪器与试剂
（1）仪器 实验室常用设备、原子吸收分光光度计（带钙空心阴极灯，根据仪器型号调至最佳条件）。
（2）试剂 盐酸、硝酸、高氯酸、（4+1）硝酸-高氯酸混合酸。其他试剂如下：
1）20g/L氧化镧溶液：称取23.45g氧化镧（质量分数大于99.99%），先用少量水湿润，再加75mL盐酸于1000mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
2）0.5mg/mL钙标准储备液：准确称取预先在105～110℃干燥2h的基准碳酸钙（质量分数大于99.99%）1.2486g，加50mL去离子水，溶解于少量盐酸溶液中，移入1000mL容量瓶中，加20g/L氧化镧溶液稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶内，于4℃保存。
3）25μg/mL钙标准工作液：吸取钙标准储备液5.00mL，加20g/L氧化镧溶液稀释至100mL，定容，摇匀，储存于聚乙烯瓶内，于4℃保存。
3.操作步骤
（1）样品制备 称取样品5～40g（精确至0.001g）放入250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20～30mL，上盖表面皿，置于电热板或沙浴上加热消化。若未消化好且酸液过少，则再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升水，加热以除去多余的硝酸，待烧杯中液体接近2～3mL时，取下冷却，用20g/L氧化镧溶液洗并转移至10mL刻度试管中，定容至刻度。
按相同方法同时制备试剂空白溶液。
（2）标准系列溶液的制备 吸取钙标准工作液0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL，分别置于50mL容量瓶中，用20g/L氧化镧溶液定容，摇匀。此时容量瓶中钙溶液的质量浓度分别为0.0μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、1.5μg/mL、2μg/mL、3μg/mL。
（3）测定 将制备好的标准系列溶液、样品溶液、空白溶液分别导入火焰中，测定吸光度。以钙的质量浓度对应吸光度绘制工作曲线，根据样品溶液的吸光度从工作曲线上查出样品溶液中钙的质量浓度。同一样品进行两次测定，并做空白试验。
4.结果计算
样品中钙的含量按式（3-2-24）计算。
式中 X——样品中钙的含量（mg/100g）；(www.xing528.com)
f——稀释倍数；
m——样品的质量（g）；
c0——试剂空白溶液中钙的含量（μg/mL）；
c1——从工作曲线上查出的样品溶液中钙的质量浓度（μg/mL）；
V——试样定容体积。
结果保留至小数点后第二位。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得超过算术平均值的10%。
式中 X——样品中钙的含量（mg/100g）；
f——稀释倍数；
m——样品的质量（g）；
c0——试剂空白溶液中钙的含量（μg/mL）；
c1——从工作曲线上查出的样品溶液中钙的质量浓度（μg/mL）；
V——试样定容体积。
结果保留至小数点后第二位。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得超过算术平均值的10%。
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