1.原理
样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计的石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
2.仪器与试剂
（1）仪器 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）、马弗炉、干燥恒温箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹、可调式电热板、可调式电炉、天平（感量为1mg）。
（2）试剂 硝酸（优级纯）、过硫酸铵（分析纯）、过氧化氢（30%）、高氯酸（优级纯）。
1）（1+1）硝酸：取50mL硝酸慢慢加入50mL水（GB/T6682—2008规定的一级水，下同）中。
2）硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。
3）硝酸（1mol/L）：取6.4mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。
4）磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。
5）（4+1）硝酸-高氯酸混合酸：取4份硝酸与1份高氯酸混合。
6）铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅（质量分数为99.99%），分数次加少量（1+1）硝酸，加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。
7）铅标准使用液：吸取铅标准储备液1.0mL置于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸或1mol/L硝酸至刻度，如此经多次稀释成每毫升含10.0ng，20.0ng，40.0ng，60.0ng，80.0ng铅的标准使用液。
3.操作步骤
（1）样品的消解
1）压力消解罐消解法：称取1.00～2.00g样品（干样、含脂肪高的样品小于1.00g，鲜样小于2.0g，或按压力消解罐使用说明书称取样品）置于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢（30%）2～3mL（总量不能超过罐容积的1/3），盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白液。
2）干法灰化：称取1.00～5.00g（根据铅含量而定）样品置于瓷坩埚中，先用小火在可调式电热板上炭化至无烟，再移入马弗炉于500℃灰化6～8h，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上用小火加热，反复多次直到消化完全。放冷，用硝酸（0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白液。
3）过硫酸铵灰化法：称取1.00～5.00g样品置于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先用小火炭化，冷却后加2.00～3.00g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，于500℃恒温2h，再升温至800℃，保持20min，冷却，加2～3mL硝酸（1.0mol/L），用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白液。
4）湿式消解法：称取样品1.00～5.00g置于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸（或再加1～2mL硝酸），加盖浸泡过夜，加一只小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，则再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白液。
（2）测定
1）仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为：波长为283.3nm，狭缝宽度为0.2～1.0nm，灯电流为5～7mA，干燥温度为120℃（时间为20s），灰化温度为450℃（持续15～20s），原子化温度为1700～2300℃（持续4～5s），背景校正为氘灯或塞曼效应。
2）标准曲线的绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、60.0μg/L、80.0μg/L各10μL，注入石墨炉，测得其吸光度并求得吸光度与含量关系的一元线性回归方程。(www.xing528.com)
3）样品的测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中的铅含量。
4）基体改进剂的使用：对于有干扰样品，则注入适量的基体改进剂（20g/L磷酸铵溶液）（一般加入量小于5μL）消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂。
4.结果计算
试样中铅的含量按式（3-2-48）进行计算
式中 X——样品中铅的含量（mg/kg）；
c1——测定样液中铅的含量（ng/mL）；
c0——空白液中铅的含量（ng/mL）；
V——试样品消化液定量总体积（mL）；
m——样品质量（g）。
结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
式中 X——样品中铅的含量（mg/kg）；
c1——测定样液中铅的含量（ng/mL）；
c0——空白液中铅的含量（ng/mL）；
V——试样品消化液定量总体积（mL）；
m——样品质量（g）。
结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
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