11.2.1.1 核化时间对微晶玻璃结构的影响
要想得到均匀、细小的晶粒，核化时间是非常重要的。核化时间过长，晶核数量多，在整个微晶玻璃内都是晶体，而没有玻璃相，会严重影响微晶玻璃的性能；核化时间短，晶核数量少，对微晶玻璃的性能产生不利的影响。图11.2为不同核化时间对微晶玻璃结构的影响。
图11.2 不同核化时间的微晶玻璃的SEM照片
由图11.2可知，在核化时间玻璃析出的晶体均为球晶，晶体尺寸约为0.3μm，部分晶粒聚集在一起呈不规则的链状分布，且晶粒之间有逐渐聚合的趋势；随着核化时间的延长，晶体的析出量和晶体的尺寸未发生显著变化，只有当核化时间为105 min时，晶体聚集形成的不规则的链较长，晶体的析出量稍多，析出率大，为56.4%（体积）。这是因为核化开始时，晶核数量少，随着时间的延长，晶核数量逐渐增多，到达一定数量后，通过扩散传质的物质迁移困难，晶核形成的阻力增大，数量很难进一步增长。
图11.3为不同核化时间条件下的微晶玻璃XRD曲线。由图11.3可知，图中两种曲线出现的衍射峰相似，表明样品析出的晶相也相近，这与陆雷和姚强［215］得到的结论一致。
图11.3 不同核化时间条件下微晶玻璃的XRD曲线
经过对照卡片可知，析出的晶相为透辉石（Ca（Mg0.6Fe0.4）（Si1.6Fe0.4）O6，CaMgSi2O6），衍射峰高度基本相同，可以认为晶体的析出量相似，这和SEM分析得到的结果相似，也就是延长核化时间没有显著增加微晶玻璃的成核率。在相同角度的衍射曲线中都出现了“馒头峰”，表明该条件下样品中含有大量的玻璃相。
11.2.1.2 核化时间对微晶玻璃性能的影响
图11.4为不同核化时间下微晶玻璃的弯曲强度。由图可知，随着核化时间的延长，微晶玻璃的弯曲强度呈先增大后减小的趋势，在核化时间为105 min时，弯曲强度达到最大，为93.22MPa。由图11.2可知，晶体的平均尺寸比较接近，当核化时间为105min时，晶体的析出量最大，因此，根据公式（7.1）可知，抗弯曲强度较大。
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图11.4 微晶玻璃的弯曲强度与核化时间的关系
11.2.1.3 核化温度对微晶玻璃结构的影响
图11.5为不同核化温度下微晶玻璃的SEM照片。由图可知，核化温度小于710℃，晶体直径为200 nm左右。当核化温度为670℃，微晶玻璃晶体尺寸细小、均匀，形态为球晶。当核化温度为690℃时，球晶的数量明显增加，尺寸与670℃的样品析出的晶体相似，但分布较致密。当核化温度为730℃时，微晶玻璃的晶体粗化，数量明显减少。这是因为随着核化温度的增加，黏度逐渐减小，会大大提高成核速率，因而球状晶体增加。到730℃时，球状晶体数量减小，尺寸增大是由于在热处理过程中，由粗化过程而导致的晶核数量减小，晶体尺寸增大［109］。
图11.5 不同核化温度下微晶玻璃的SEM照片
图11.6为不同核化温度下微晶玻璃的XRD曲线。从图11.6中可以看出，微晶玻璃在核化温度为670℃时，试样的衍射峰非常明显，且衍射峰强度较大，析出的晶相主要为含铁透辉石［Diopside，Ca（Mg0.6Fe0.4）（Si1.6Fe0.4）O6］和链状钙铁硅酸盐［Calcium iron catena－disilicate，CaFe（Si2O6）］，而微晶玻璃核化温度为730℃时，试样的衍射峰强度较弱，析出的晶相主要为透辉石［Ca（Mg0.6Fe0.4）（Si1.6Fe0.4）O6，CaMgSi2O6］。由此可以判定出微晶玻璃在670℃的核化温度优于730℃。结合SEM照片可知，核化温度为730℃时玻璃析出的球晶明显少于核化温度为670℃时玻璃析出的球晶数量。因此，较高的核化温度不利于晶核的形成。
图11.6 不同核化温度下微晶玻璃的XRD曲线
11.2.1.4 核化温度对微晶玻璃性能的影响
图11.7为不同核化温度玻璃的弯曲强度。从图11.7中可以看出，随着核化温度的增加，弯曲强度呈先减小后增大的趋势，当核化温度为690℃时，弯曲强度最小，其值为36.49 MPa。
图11.7 微晶玻璃的弯曲强度与核化温度的关系
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