腐殖酸中铁含量分光光度法测定方法

1.方法提要

试样经灼烧，经碱熔融后用盐酸浸取，用抗坏血酸（ascor-bic acid C₆H₈O₆）即维生素C（vitamin C）将3价铁离子还原为2价铁离子，与邻菲咯啉即1，10-菲咯啉（1，10-phenanthro-line）又称1，10-二氮杂菲可以生成三邻菲咯啉合铁（Ⅱ）离子[Fe（0-phen）3]2+。这种邻菲咯啉亚铁离子又称邻二氮菲亚铁络离子（ferroin；1，10-phenanthroline-ferrous complex ion），是红色配位化合物。用分光光度计测定其吸光度来确定铁离子的浓度。

2.试剂

（1）硫酸（H₂SO₄）

（2）乙醇（CH₃CH₂OH）

（3）盐酸（HCl水溶液）

（4）氢氧化钠（NaOH）

（5）硫酸铁铵[（NH₄）Fe（SO₄）2·12H₂O]

（6）盐酸溶液1+1

（7）氨水溶液1+3

（8）乙酸（CH₃COOH）-乙酸钠（CH₃ COONa）缓冲溶液pH值为4.5（按GB 603—2002配制）

（9）抗坏血酸溶液：称取2g抗坏血酸，溶于100mL水中（使用期限10天）

（10）铁标准溶液Ⅰ：1mL含0.100mg铁。称取硫酸铁铵0.863g（准确至0.001g）置于200mL烧杯中，加水100mL、硫酸10mL，溶解后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。(www.xing528.com)

（11）铁标准溶液Ⅱ：1mL含0.010mg铁。用移液管吸取铁标准溶液Ⅰ50.00mL置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。

（12）邻菲咯啉指示剂溶液2g·L^-1

3.分析步骤

（1）试液制备 称取试样约2g（准确至0.001g）置于镍坩埚中，轻轻振动摊平，移入温度不高于100°C的箱式电阻炉中，在30min内缓缓升温至500°C保持20min，继续升温到810°C左右保持20min。

取出坩埚冷却至室温。用几滴乙醇润湿，加氢氧化钠2g，盖上盖置于箱式电阻炉中，缓缓升温至700°C后熔融15min。取出坩埚稍冷后立即放入盛有开水100mL的250mL烧杯中，盖上表面皿，待剧烈反应停止后用少量盐酸溶液1+1洗表面皿、坩埚及盖，再用水冲洗之。在不断搅拌下，迅速加入盐酸溶液20mL，搅匀，在电炉上煮沸1min，冷却后将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，干过滤并弃去最初几毫升溶液。

（2）标准曲线绘制 在6个100mL容量瓶中分别用滴定管准确加入2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL铁标准溶液Ⅱ，加水至约50mL，用盐酸溶液1+1或氨水溶液1+3调节pH值约为2，用精密pH试纸检查pH值，加入抗坏血酸溶液2.5mL、乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL、邻菲咯啉指示剂溶液5mL，用水稀释至刻度并摇匀，显色15min后测定吸光度。用1cm吸收池于波长510nm处以水为参比，用分光光度计测定每个标准比色液的吸光度。

以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

（3）测定步骤 用移液管吸取试样溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加水至60mL，用盐酸溶液1+1或氨水溶液1+3调节pH约为2，用精密pH试纸检查pH值。按上述标准曲线绘制步骤操作。显色后的溶液按相同条件测定试样溶液的吸光度。从标准曲线查出与所测吸光度对应的铁含量m₁（10^-6g）。

4.计算

用式（4-93）计算腐殖酸中铁含量C

式中，m₁是移取试样溶液中的铁的质量，10^-6 g；m是试样质量，g。