负极板金属铅含量分析方法探究

1.方法提要

前面分析过程中保留的漏斗中的金属铅在HNO₃作用下生成Pb（NO₃）2：

或以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

2.试剂

硝酸溶液 1+4

氢氧化铵溶液 1+1

乙酸铵溶液 20%

六亚甲基四胺溶液10%(www.xing528.com)

二甲酚橙溶液0.25%

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液0.025M

3.分析步骤

将前面PbSO₄含量分析过程中保留的漏斗中的残渣连同滤纸置于200mL烧杯中（漏斗保留）加入30mL HNO₃溶液1+4，微热之，使其中的金属铅溶解，加入50mL纯水，加热至沸，趁热用前面保留的漏斗过滤于250mL容量瓶中，用10mL热硝酸溶液1+4淋洗滤器数次，再用热纯水洗涤烧杯及滤器3～4次，冷却至室温，用纯水稀释至刻度，摇匀。吸取25.00mL溶液置于250mL三角瓶中，用氢氧化铵溶液1+1中和至白色沉淀不再消失（勿多加），加入5mL乙酸铵溶液20%、10mL六亚甲基四铵溶液10%和2～3滴二甲酚橙溶液0.25%，用EDTA标准溶液0.025M滴定至由紫红色变为亮黄色为终点。

4.分析结果的计算

用式（5-30）计算金属铅含量为

式中，M是EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol·L^-1；V是滴定消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；q是试样质量，g；207.2是铅的摩尔质量g·mol^-1；10是试样溶液总体积与滴定吸取的试样溶液体积之比；1000是mL与L的换算系数。