一、实验目的
（1）掌握食品中农药残留测定的相关技能。
（2）熟悉食品中农药残留测定的原理。
（3）了解食品中农药残留对人体的危害。
二、实验原理
食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，由火焰光度检测器检测。当含有机磷的试样在检测器中的富氢焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526nm的特性光，这种光经检测器的单色器（滤光片）将非特征光谱滤除后，由光电倍增管接收，产生电信号而被检出。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
利用外标法在色谱工作站上制作有机磷农药的标准曲线，并进行标准曲线的参数设置，以保留时间定性，色谱峰面积定量。
三、实验材料、仪器与试剂
1.材料
黄瓜、苹果等。
2.仪器
3.试剂
四、实验步骤
（1）标准品配制 准确称取一定量（精确至0.1mg）标准品，用丙酮溶解，逐一配制成1000mg/L的储备液，置于-18℃冰箱备用。使用时准确吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准使用液。
（2）试样制备 抽取果蔬可食部分，将其切碎，放入食品加工器中粉碎至泥状，制成待测样，于冰箱中保存备用。
（3）提取收集 准确称取10.0g黄瓜泥于50mL离心管中，加0.1mL标液（17.6μg/mL对硫磷），准确加入20mL的乙腈，再称入2.50g氯化钠，用旋涡振荡器上震荡2min。在离心机中5000r/min离心10min。
（4）净化处理 具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，置于小烧杯中，将烧杯放于80℃水浴加热，蒸发近干，在加入2.0mL丙酮，盖铝箔，备用。
将备用液全部转移至15min离心管，再用约3mL丙酮分3次冲洗烧杯，一并转入离心管，最后定容至5.0mL，在旋涡混合器上混合均匀，分别转入2个2mL进样瓶（必要时用0.2μm滤膜过滤），待色谱测定。从离心管中吸取4mL的乙腈溶液，放入10mL的刻度试管中，于氮吹仪上氮吹挥发溶剂。
（5）色谱测定
①色谱条件
A柱：DB-17柱，30m×0.53mm×1.0μm。
B柱：HP-1柱，30m×0.53mm×1.5μm。
②温度
进样口温度：220℃。
检测器温度：250℃。
柱温：150℃（保持2min）
（保持12min）。(www.xing528.com)
③气体及流量
载气：氮气，纯度≥99.999%，流速10mL/min。
燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速75mL/min。
助燃气：空气，流速100mL/min。
④进样方式：不分流进样。
⑤色谱分析：自动进样器分别吸取1.0μL标准混合液和净化后的样品，待测液注入色谱仪，以双柱保留时间定性，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准液峰面积比较定量。
五、结果与讨论
（1）定性分析 双柱测得样品液中未知组分的保留时间分别于标准液在同一色谱柱上的保留时间相比较，若样品液中某组分的两组保留时间与标准液中农药的两组保留时间相差都在±0.05min内的可认定为该农药。
（2）定量结果计算 结果计算如式（4-6）所示。
式中 ρ——标准溶液中农药的质量浓度，mg/L；
A——样品溶液中被测农药的峰面积；
As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；
V1——提取溶剂总体积，mL；
V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL；
V3——样品溶液定容体积，mL；
m——试样的质量，g。
计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。（3）色谱图 有机磷农药标准溶液图谱如图4-10所示。
图4-10 有机磷农药标准溶液图谱（50为喹硫磷）
六、注意事项
本方法适用于水果和蔬菜中有机磷农药—喹硫磷的检测，检出限为0.03mg/kg。
思考题
1.处理好的样品如何提取？
2.如何保存试样？
[1]中华人民共和国农业部．NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[S].北京：中国标准出版社，2008.
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