SCCPs检测在纺织品和皮革中的应用

综合表13－2中SCCPs的检测方法现状，如下以已经发布实施的方法标准SN/T 2570-2010为基础，对采用钯催化脱氯加氢的GC－FID法检测皮革和纺织品中SCCPs含量的操作过程进行介绍。

1. 皮革中SCCPs的检测

（1）样品萃取及净化

准确称取2g（精确至1mg）剪碎后的样品（约4mm×4mm）于150mL锥形瓶中，加入25 mL正己烷，加塞后于室温下超声波浴中萃取30 min；将正己烷萃取液过滤，然后用20mL正己烷洗涤残渣两次，每次正己烷用量为10mL，合并正己烷样液，旋转蒸发浓缩至约10 mL。

取固相萃取小柱（1g/6mL，硅胶），用正己烷预淋洗两次，每次正己烷用量为5mL，然后将浓缩后的样液逐渐移入该固相萃取柱中，并用正己烷淋洗两次，每次正己烷用量为3mL，弃去流出液；再用正己烷/乙醚（80∶10，体积比）洗脱两次，每次正己烷用量为2mL，收集洗脱液，用正己烷定容至10mL、摇匀，准备进行仪器分析。

（2）样液的GC－FID测定

① 钯催化剂制备：采用装载有钯催化剂衬管的GC－FID对样液进行分析前，应制备出钯催化剂，方法如下：称取80 mg的氯化钯，溶于50 mL的乙酸溶液中，然后转移到装有20 g玻璃珠的表面皿中，将表面皿置于沸水浴上加热，并不断搅拌使水挥发干，然后加入50 mL水至表面皿，用氨水将pH调节至9（可用pH试纸检测），然后再用蒸气浴将水蒸干，将玻璃珠转移到100 mL的砂芯漏斗中，用50 mL环戊烷淋洗后，将玻璃珠晾干备用。

② 装有钯催化剂衬管的制备：取一只单锥衬管，向其中依次加入高度为5mm碳酸钙、10mm钯催化剂、5mm玻璃棉，然后在290℃的进样口中老化60min以上（载气为氢气）。

③ GC－FID参数：在型号为Agilent 7890 A的GC－FID的仪器上分析时，对应的GC参数如下：

• 毛细管色谱柱：DB－5ms（30m×0.25μm×1μm）；

• 进样方式：不分流；

• 进样口温度：290℃；

• 检测器温度：300℃；

• 载气：氢气，流量6 mL/min；(www.xing528.com)

• 燃烧气：氢气，流量30 mL/min；

• 助燃气：空气，流量350 mL/min；

• 尾吹气：氮气，流量25 mL/min；

• 隔垫吹扫流量：3mL/min，0.75min后打开分流阀；

• 采样频率：20 Hz；

• 进样量：1μL；

• 升温程序：50℃保持3min，10℃/min升温至140℃保持1min，40℃/min升温至280℃保持5 min。

（3）标准工作曲线的绘制

取氯含量为55.5%、不同浓度的SCCPs标准工作溶液，按照上述色谱条件进行GC－FID分析，统计产物中C₁₀~C₁₃的峰面积加合值（∑A_i），根据∑A_i和SCCPs浓度（C_i）的对应关系，绘制标准工作曲线。基于该标准工作曲线，计算样品中SCCPs的含量。所得到的GC－FID色谱图如图13－1所示。

2. 纺织品中SCCPs的检测

纺织品中SCCPs的检测可按照上述的操作步骤进行。但是，纺织品剪碎后体积较大，不能采用与皮革相同的溶剂体积及样品质量，否则无法保证萃取效果，因此应对样品的萃取过程进行调整，具体如下：

图13－1 钯催化脱氯加氢后的SCCPs标准品GC－FID色谱图（55.5%氯含量）

准确称取1g（精确至1mg）剪碎后的样品（约4mm×4mm）于150mL锥形瓶中，加入30mL正己烷，加塞后于室温下、超声波浴中萃取30min；将萃取液过滤出，然后用正己烷洗涤残渣两次，正己烷每次用量20mL，合并萃取液，旋转蒸发浓缩至约10mL，后续的净化、GC－FID分析及标准工作曲线绘制与皮革样品相同。