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SCCPs检测过程中存在的问题与解决方案

时间:2023-06-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:尽管对于皮革及纺织品中SCCPs的检测方法标准已经发布,但至今该项检测技术并不成熟。同时,SCCPs分子中不同的氯含量导致了仪器分析的困难。

SCCPs检测过程中存在的问题与解决方案

尽管对于皮革纺织品中SCCPs的检测方法标准已经发布,但至今该项检测技术并不成熟。其本质原因在于:① SCCPs自身成分的异常多样化; ② 与其共存的组分中中链氯化石蜡(MCCPs)的严重干扰。

1. SCCPs所含成分的复杂性

虽然SCCPs的碳骨架为直链烷烃,但不同氯的取代度使SCCPs中包含了数以万计的同系物、异构体及对映体,若直接对SCCPs进行测定,则导致流出时间跨度长、色谱峰不规则且很宽,该色谱图极易受到杂质的干扰,导致定性及定量困难。

同时,SCCPs分子中不同的氯含量导致了仪器分析的困难。由于SCCPs在电子轰击源(EI)作用下电离程度小、灵敏度差,研究中多采用对卤素响应灵敏度高的电子捕获检测器(ECD)进行分析。然而ECD的响应程度和氯含量的对应性,使GC-ECD方法无法对样品中SCCPs进行定量,因为样品中SCCPs中的氯含量是未知的,同时GC-ECD无选择性检测能力,抗干扰能力太差。

2. MCCPs及杂质的干扰

在杂质干扰方面,以MCCPs的干扰最为严重。由于MCCPs与SCCPs的理化行为相近,导致两组成分的气相色谱图的图谱有明显的重叠,而且MCCPs在样品中的含量通常又明显高于SCCPs,使得MCCPs的干扰很难消除。一些文献中采用更精密的仪器如GC-MS/MS或GC-MS/NCI(高分辨),以降低MCCPs的干扰,但这些方法以损失某些SCCPs组分及降低方法的灵敏度为代价,这些方法定量的可靠性有待于实际样品的验证,同时这些仪器的昂贵性也不利于方法的普及。(www.xing528.com)

3. 基于钯催化脱氯加氢技术检测SCCPs的不足

比较而言,基于钯催化脱氯加氢的GC-FID方法,因其仪器操作简单、选择性好、抗杂质干扰能力强,故而具有较强的实用价值。其缺点在于对SCCPs检测的非直接性,而且不能确定该过程中是否有其它非SCCPs的物质转化为C10~C13烷烃,相关的研究需要进一步深入进行。

4. SCCPs污染源头的控制

解决SCCPs的污染问题,仅仅立足于检测技术的角度是不够的,关键问题还在于如何降低氯化石蜡生产过程中SCCPs的生成量。据报道,2013年12月,由中国科学院大连化学物理研究所承担的国家863重点项目“低短链氯化石蜡含量的中长链氯化石蜡生产技术”结题验收,鉴定专家认为“该项目找到了我国氯化石蜡产品中短链氯化石蜡产生的原因,开发了可行的生产低短链氯化石蜡含量(<0.1%)的氯化石蜡产品的生产技术工艺”。期望该成果为我国多行业从源头消除SCCPs的产生以及应对国外SCCPs的贸易技术壁垒,提供有力的支撑。

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