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食品酸度检测的方法与应用

时间:2023-06-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:适用于果蔬制品、饮料、乳制品、饮料酒、峰产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定,不适用于有颜色或浑浊不透明的试液。同一被测样品须测定两次。样品中若含有CO2也有影响,所以对含有CO2的饮料样品,在测定前须除掉CO2。测定挥发酸的方法有直接法和间接法。反应式同“总酸度的测定”。

食品酸度检测的方法与应用

(一)总酸度的侧定

1.酸碱滴定法

(1)原理。根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。

(2)适用范围。适用于果蔬制品、饮料、乳制品、饮料酒、峰产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定,不适用于有颜色或浑浊不透明的试液。

(3)试剂和溶液。

①0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:称取氢氧化钠4g,加水溶解后转移至1000mL容量瓶中定容至刻度,摇匀,放置后过滤备用。(配制使用的水应为新煮沸并冷却的蒸馏水)。

②0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:量取100mL0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释到1000mL(用时当天稀释)。

③0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:量取100mL0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释到200mL(用时当天稀释)。

④1%酚酞指示剂溶液:称取1g酚酞,溶于60mL95%乙醇中,用水稀释至100mL。

(4)仪器和设备:组织捣碎机、水浴锅、研钵、冷凝管。

(5)试样的制备。

①液体样品:不含二氧化碳的样品:充分混合均匀,置于密闭玻璃容器内。含二氧化碳的样品:至少取200g样品于500mL烧杯中,置于电炉上,边搅拌边加热至微沸腾,保持2min,称量,用煮沸过的水补充至煮沸前的质量,置于密闭玻璃容器内。

②固体样品:取有代表性的样品至少200g,置于研钵或组织捣碎机中,加入与样品等量的煮沸过的水,用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎,混匀后置于密闭玻璃容器内。

③固液体样品:按样品的固、液体比例至少取200g,用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎,混匀后置于密闭玻璃容器内。

(6)试液的制备。

①总酸含量小于或等于4g/kg的试样:将试样用快速滤纸过滤,收集滤液,用于测定。

②总酸含量大于4g/kg的试样:称取10~50g试样,精确至0.001g,置于100mL烧杯中,用约80℃煮沸过的水将烧杯中的内容物转移到250mL容量瓶中(总体积约150mL)。置于沸水浴中煮沸30min(摇动2~3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温(约20℃),用煮沸过的水定容至250mL。用快速滤纸过滤,收集滤液,用于测定。

(7)分析步骤。

称取25.000~50.000g试液,使之含0.035~0.070g酸,置于250mL三角瓶中。加40~60mL水及0.2mL1%酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准钉钉溶液(如样品酸度较低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色,30s不褪色。记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(V1)。同一被测样品须测定两次。

空白试验:用水代替试液同法操作。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积的数值(V2

(8)结果计算。

食品中总酸的含量以质量分数X计,数值以克每千克(g/kg)表示,按式(5-7)计算:

式中:X——每千克(或每升)样品中酸的克数[g/kg(或g)];

C——氢氧化钠标准滴定溶液的准确的数值(mol/L);

V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(mL);

V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(mL);

K——酸的换算系数。苹果酸0.067,乙酸0.060,酒石酸0.075,柠檬酸0.064,柠檬酸0.070(含一分子结晶水),乳酸0.090,盐酸0.036,磷酸0.049;

F——试液的稀释倍数;

m——试样质量的数值(g)。

计算结果表示到小数点后两位。

(9)说明及注意事项。

①样品浸泡,稀释用的蒸馏水中不含CO2,因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点是酚酞的颜色变化,一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去水中的CO2。样品中若含有CO2也有影响,所以对含有CO2的饮料样品,在测定前须除掉CO2。(www.xing528.com)

②样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定,为了使误差在允许的范围内,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNAOH不小于5mL,最好应在10~15mL。

③由于食品中含有的酸为弱酸,在用强碱滴定时,其滴定终点偏碱性,一般pH在8.2左右,所以用酚酞做终点指示剂。

④若样品有色(如果汁类)可脱色或用电位滴定法,也可加大稀释比,按100mL样液加0.3mL酚酞测定。

⑤各类食品的酸度以主要酸表示,但有些食品(如牛奶面包等)也可用中和100g(mL)样品所需0.1mol/L(乳品)或1mol/L(面包)NaOH溶液的mL数表示,符号0T。新鲜牛奶的酸度为16~180T,面包酸度为3~90T。

2.pH电位法

根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,溶液的电位发生“突跃”时,即为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。

(二)挥发酸的侧定

食品中的挥发主要是低碳链的脂肪酸,包括醋酸和痕量的甲酸、丁酸等,不包括乳酸、琥珀酸山梨酸及CO2、SO2等。正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作,则会由于糖的发酵,而使挥发酸含量增加,降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。

测定挥发酸的方法有直接法和间接法。直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离出来,然后用标准碱液滴定。间接法是将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发的残渣的酸度,再由总酸度减去此残渣酸度即得挥发酸含量。直接法操作方便,较常用,适用于挥发酸含量较高的样品,间接法适用于样品中挥发酸含量较少的或蒸馏液有所损失或被污染的样品。下面介绍直接法。

1.原理

样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液滴定至微红色,30s不褪色为终点,根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。反应式同“总酸度的测定”。

2.适用范围

适用于各类饮品饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等挥发酸含量测定。

3.试剂

(1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。

(2)1%酚酞乙醇溶液。

(3)10%磷酸溶液:称取10.0g磷酸,用少量无CO2蒸馏水溶解,并稀释至100mL。

4.仪器的装置

水蒸气蒸馏装置,电磁搅拌器。

5.操作方法

准确称取均匀样品2.00~3.00g(挥发酸少的可酌量增加),用50mL煮沸过的蒸馏水洗入250mL烧瓶中,加入10%磷酸1mL,连接水蒸气蒸馏装置,加热蒸馏至馏液约300mL为止。在严格的相同条件下做一空白试验(蒸气发生瓶内的水必须预先煮沸10min,以除去二氧化碳)。馏液加热至60℃~65℃,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色于30s内不退为终点。

6.结果计算

食品中总挥发酸通常以醋酸的质量分数表示。结果计算见式(5-8)

式中:N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度

V1——样液滴定时氢氧化钠标准溶液用量(mL);

V2——空白滴定时氢氧化钠标准溶液用量(mL)

W——样品的重量(g);

0.06——醋酸的毫克当量。

(三)有效酸度的侧定——pH计侧定

利用pH计来测定食品的有效酸度,适用于各类饮品、果蔬及制品,以及肉、蛋类等食品。它具有准确度较高(可精确到0.01),操作简便,不受试样本身颜色的影响等优点,在食品检验中应用广发。

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