HGA石墨炉是一款纵向加热氘灯扣背景电热原子化的石墨炉,外观如图2.13所示。这种炉子是纵向电加热的,电压沿石墨管方向施加,平行于辐射束,如图2.14所示。石墨炉安装在一个底座上,可以通过软件命令进入和离开原子化单元。这样就可以在几秒钟内完成电热原子化器和火焰原子化器之间的转换。
图2.13 纵向加热氘灯扣背景石墨炉(HGA石墨炉)
图2.14 AAnalyst 700型纵向加热石墨炉(HGA)
石墨炉电源、电子系统、惰性气体和气动控制装置都集成安装在光谱仪中,通往炉头的电缆、气管和冷却水管都由一根柔性导管引导。石墨炉内部气体和电能的供应都由光谱仪控制。
(1)石墨管和石墨锥
石墨管通过两个石墨锥固定在炉内的位置上,石墨锥为电加热提供电触点。石墨锥和石墨管的接触面必须完全干净和光滑,才能持续加热,保持一致的加热条件。应定期清洁接触面,并在石墨锥接触面侵蚀后更换石墨锥。石墨锥为气流精确地设计了小孔,见图2.15。
石墨管是由涂有热解石墨涂层的电石墨制成的,标准石墨管有一个集成平台,这使样品和石墨管内的气氛在原子化步骤中处于热平衡。这是STPF概念的一个重要要求(STPF即稳定温度平台炉技术),见图2.15,PE AAnalyst700原子吸收光谱仪真正实现了L'vov平台石墨管技术。(www.xing528.com)
(2)最大功率加热
最大功率加热提供了石墨管最快速的加热,能迅速原子化样品,升温速率约为2000℃/s。最大功率加热被推荐用于大多数元素分析,也是STPF概念的一个重要组成部分之一。要选择这种加热方式,可以在原子化步骤的炉程序中,把斜坡时间设置为0(零)。
(3)时间控制加热技术
时间控制加热用于程序步骤,而不是原子化步骤,特殊情况除外。要选择这种加热方法,需要在相关的炉程序步骤中输入1~99(s)的斜坡时间。这种方式的加热速率始终低于最大功率的加热速率。
(4)温度控制技术
HGA的温度调节系统通过持续监控通过石墨管的有效电压,使用电压监测技术结合最初和最终目标温度来控制加热。在最大功率加热时,通过一个光学传感器来测量石墨管的发射温度,该传感器也用来控制加热,见图2.11在左观测窗上有光学传感器。
图2.15 STPF稳定温度平台炉技术石墨管
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