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如何配置仪器主机?

时间:2023-06-28 理论教育 版权反馈
【摘要】:仪器灯室光源系统设计PinAAcle 900的光源系统标配八个空心阴极灯电源,内置两个无极放电灯电源。图2.25PinAAcle 900的光路设计原理图传统的交替双光束仪器在一个读数周期内仅有半个周期是测定样品光束,另外半个周期测定参比光束。

如何配置仪器主机?

(1)仪器灯室光源系统设计

PinAAcle 900的光源系统标配八个空心阴极灯电源,内置两个无极放电灯电源。所以PinAAcle 900一次可以安装八个空心阴极灯,或者安装六个空心阴极灯和两个无极放电灯。PinAAcle 900的灯座在仪器的正面,元素灯的装卸极为方便、快速。其灯座与传统的转塔设计不同,PinAAcle采用固定式的八灯座设计,如图2.19所示,保证了在使用过程中灯处于静止稳定的状态,避免了转动灯对仪器性能带来的影响,保证了检测基线的稳定性。

仪器能自动识别所使用的元素灯是哪种元素,自动选择和自动调节灯位置,自动设定波长、狭缝、灯电流等操作参数,能自动寻找辐射的最大峰位置,具有同时预热和定时预热的功能。

PE公司具有超过40年的空心阴极灯制造和使用的经验,PinAAcle 900型原子吸收仪采用灯管直径为2英寸的空心阴极灯,具有更强的灯能量和更长的使用寿命。对于易挥发性元素比如砷 As 、硒 Se 、碲 Te 、铋 Bi 等的检测,可以采用比普通空心阴极灯能量更高、稳定性更好、谱线更纯净的无极放电灯,该灯具有更宽的检测线性范围和更长的使用寿命,重要的是具有比其他任何技术都要好的检测效果。用无极放电灯和普通空心阴极灯分析砷As、硒Se时,进行标准曲线的绘制时,标准曲线的区别如图2.20所示。从图中可以看出使用无极放电灯后,仪器的标准曲线线性范围更广,灵敏度也高。无极放电灯与空心阴极灯的噪音比较如图2.21所示,从图中可以看到,普通空心阴极灯的噪音的确很大。

图2.19 PE公司AA900型原子吸收光谱仪灯室设计

图2.20 AA900型原子吸收仪使用无极放电灯与空心阴极灯性能比较

图2.21 AA900型原子吸收仪无极放电灯与空心阴极灯基线噪音对比

(2)全新设计的火焰原子化系统

PinAAcle 900型原子吸收仪采用了新型的一体化雾化室设计,是同类仪器中体积最小的火焰原子化系统,预混式雾化室采用惰性、高强度的高分子聚合物材料来制造,保证了即使在测定带腐蚀性和高颗粒含量的样品也能得到良好的性能,其外观如图2.22所示。此外,系统记忆效应极低,可以在分析高浓度样品后迅速进行其他低含量样品的分析。

PinAAcle 900采用耐HF、耐腐蚀、耐高温、热效应好的全金属钛燃烧头,无须水冷且保证长时间的测定灵敏度不会发生改变。

PinAAcle 900采用高灵敏度、耐酸耐碱、提升量可调的Pt-Ir毛细管雾化器,该雾化器的外观如图2.23所示。由于该雾化器的提升量可调,因而无论是测定水溶液还是有机溶液,酸性还是碱性,稀溶液还是浓溶液均能得到最佳的检测效果,所以该雾化器具有很高的精度,使仪器在检测时具有很好的稳定性与灵敏度。PinAAcle 900的火焰灵敏度为1ppm Cu的吸光度大于0.2ABS。

(3)全新设计的革命性光学系统

PinAAcle 900原子吸收仪采用全光纤光路实时双光束系统,与传统的双光束不同,实时双光束系统光通量大、稳定性好、测量精度和准确度高。PinAAcle 900采用最新的光纤技术,将元素灯所发射的光束通过光纤进行传输,由于光纤的高透光性,一方面减少了光路系统中反射镜片的使用,减少了光在传输过程中的损失,保证了更高的光通量;另一方面,避免镜片等器件变脏的可能,减少系统的维护。

另外,利用光线的光束成形特性,可以将元素灯所发出的光斑光束通过光纤重新约束为狭缝的形状,与传统的仪器在狭缝处会被遮挡大量的光相比,光纤光路技术可以最大限度减少光量的损失,保证了仪器具有更高的光通量,PinAAcle 900光纤的光束成形对比图如图2.24所示。

图2.22 PinAAcle 900型原子吸收仪火焰原子化系统

图2.23 PinAAcle 900型原子吸收仪提升量可调的铂-铱雾化器

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图2.24 PinAAcle 900光纤的光束成形对比图

PinAAcle 900采用目前世界上最优秀的双光路设计,通过光纤耦合器将元素灯的光束分成样品光束和参比光束,之后样品光束和参比光束通过原子化器(火焰和石墨炉)分别进入狭缝,通过相同的分光系统分光之后在固态检测器上进行同时检测,这样就做到了实时双光束的效果。PinAAcle 900的光路设计图如图2.25所示。

图2.25 PinAAcle 900的光路设计原理图

传统的交替双光束仪器在一个读数周期内仅有半个周期是测定样品光束,另外半个周期测定参比光束。而实时双光束仪器在一个读数周期内是使用整个周期来测定样品光束与参比光束,因此实时双光束的同时检测延长了样品光束和参比光束的测量时间,提高了仪器的测定精度和准确度。实时双光束和交替双光束的测量周期时间如图2.26所示。

图2.26 实时双光束和交替双光束的测量周期时间对比图

(4)采用石英涂膜面积最大的光栅

PinAAcle 900采用石英涂膜面积最大的光栅,具有最大的有效刻线数,双闪耀波长设计,能有效提高光谱线的反射率,从而将紫外波段的光线反射损失降至最低,光通量大,稳定性好,测量精度和准确度高。

根据光栅光谱仪分辨率公式R=m×N可知,光学系统的总分辨率取决于总有效刻线条数N,总有效刻线越大,光学系统越好。PinAAcle 900采用目前行业内64mm×72mm的最大面积平面光栅,1800线/mm的刻线数,总有效刻线数达到129600线,光学系统性能最好。对比其他厂家,日立Z-2000系列,光栅刻线为1800线/mm,但是其光栅面积为54mm×54mm。安捷伦280型AAS,其光栅刻线数也为1800线/mm,但是光栅面积只有30mm×35mm。热电的SOLAAR-M系列AAS的光栅刻线数为316线/mm,而且光栅面积只有24mm×13.5mm。所以可见PE的光栅面积是最大的。

根据光栅的衍射原理可知:在闪耀波长处的光能量最大,在闪耀波长处左右两端的能量会降低,如图2.27所示。传统的光栅只有一个闪耀角,所对应的也就只有一个闪耀波长,一般在300nm左右,如此则会造成仪器在边缘波长处的光谱能量降低。Perkinelmer公司作为最优秀的光学器件生产厂商,在PinAAcle 900上采用的是公司自己制作的双闪耀波长光栅,其具有两个闪耀角,对应的闪耀波长分别为236nm和597nm,保证了仪器在整个光谱范围内都具有很高的光能量,如图2.27所示。

图2.27 闪耀波长在一定谱线范围内对光谱线强度的影响

(5)采用性能卓越的新一代固体检测器

PinAAcle 900的检测器是噪音更低的 CMOS 电荷放大器,即CCD固态检测器。在紫外区和可见区都能得到最大的灵敏度和最高的量子效率,没有负高压电源的影响,没有暗电流,提高了仪器的信噪比,并且可以同时对样品光束和参比光束进行检测,实现真正的实时双光束检测,这就是CCD检测器的最大优势。

从检测器的原理来说,当光照射到表面涂有光敏材料的光阴极上,光敏材料释放电子,阴极便有电流输出,产生的电流大小与使用的光敏材料有关,不同的光敏材料对不同波长的光有不同的灵敏度。光电倍增管仅有一个光敏阴极,所以选用的材料需对190~900nm全波段都要有一定的灵敏度,因此光电倍增管对光的灵敏度受到限制,具有暗电流,即没有光线照射到光阴极上便有电流产生,同时由于光电倍增管使用负高压,负高压可达1000V,负高压越大,暗电流越大,仪器读数稳定性越差,检测器寿命越短。

固态检测器是由多个半导体器件组成,共计60多个,相当于有多个不同的光敏阴极,因此可以选用不同的光敏材料,不同的半导体组件,使用在不同波段的光,所以在各个波段的光中检测器都能得到最佳的灵敏度。并且固态检测器不使用负高压,没有暗电流,信噪比非常好。在寿命方面,固态检测器是半导体器件,而光电倍增管是电子管,所以固态检测器的寿命更长。与传统的光电倍增管相比,固态检测器具有更高的量子化效率,即灵敏度高,其波长范围内量子化效率最高为70%,最低为40%,如图2.28所示。从图中可以看到,光电倍增管只有一个光阴极,只能涂抹一种光敏材料,所以其灵敏度,即光量子化效率只在260nm处最高,而固态检测器不同,其量子化效率总体都比光电倍增管高。

PinAAcle 900由于采用了固态检测器,并和上面介绍的双光路光学系统完美结合,实现了样品光束与参比光束的同时测定,更重要的是该测定是在同一个检测器上实时完成的,避免了检测器个体差异等各种因素,保证了检测结果的准确与稳定,可以说固态检测器是实现实时双光束测定的必要条件。

图2.28 在波长范围内SSD和PMT光量子化效率对比图

此外,由于PinAAcle 900采用了固态检测器,所以使得传统的狭缝调节方式可以发生一些特殊的变化。通常的原子吸收光谱仪只能控制狭缝的宽度,因为光电倍增管只有一个固定大小的光敏阴极,而固态检测器相当于具有多个光敏阴极,所以除可以控制狭缝的宽度条件外,还可以进行狭缝高度的条件选择,如图2.29所示,这对于分析条件的最优化提供了更多的选择。

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