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酒类掺伪快速检测方法优化

时间:2023-06-29 理论教育 版权反馈
【摘要】:任务实操实操一 白酒中杂醇油的快速检测劣质白酒中杂醇油含量较高,饮用后易头疼。测定杂醇油含量,可确定白酒的质量。实操二 白酒中工业酒精的快速检测甲醇速测盒适用于蒸馏酒中微量甲醇的现场快速测定,也适用于经过重新蒸馏的配制酒中微量甲醇的快速测定。

酒类掺伪快速检测方法优化

任务引入案例

随州一酒厂老板李某雄利用私刻的“泸州原池酒厂”“贵州省

仁怀市茅台镇茅山酒业有限公司”的企业印章,采用编造不存在的产品名称、包装设计,冒用三公司的名义联系印刷厂玻璃瓶厂印刷上述产品外包装、定制酒瓶等产品包材,将勾兑白酒灌装进上述品牌白酒包装内对外出售,总涉案金额达1206万余元。近日,记者从随州市中级人民法院获悉,李某雄因犯生产、销售伪劣产品罪,一审被判处无期徒刑。

任务介绍

酒是以粮食、水果等食品为原料经发酵酿造而成的一种饮品,主要成分为水和化学成分是乙醇,一般含有微量的杂醇和酯类物质。

酒的种类繁多,一般有四种分类法如下所述。

1. 按生产特点分

①蒸馏酒:原料经发酵后,用蒸馏法制成的酒叫蒸馏酒,这类酒其他固形物含量极少,酒精含量高、刺激性强,如白酒、白兰地酒等。

②发酵原酒(或称压榨酒):原料经发酵后,直接提取后用压榨法取得的酒。这类酒的度数较低,而固形物的含量较多,刺激性小,如黄酒、啤酒、果酒等。

③配制酒:用白酒或食用酒精与一定比例的糖料、香料、药材等配制而成。这类酒因品种不同,所含糖分、色素、固形物和酒精含量等各有不同,如橘子酒、竹叶青、五茄皮及各种露酒和药酒

2. 按酒精含量分

①高度酒:含酒精体积分数在40%以上者为高度酒,如白酒、曲酒等。

②中度酒:含酒精成分在20%~40%者为中度酒,如多数的配制酒。

③低度酒:含酒精成分在20%以下者为低度酒,如黄酒、啤酒、果酒、葡萄酒等。它们一般都是原汁酒,酒液中保留营养成分

3. 按生产原料分

①粮食酒:以高粱玉米大麦小麦和米等粮食为原料而酿制的酒。

②非粮食酒:以含淀粉的野生植物或水果等为原料而制成的酒。

4. 按酒的风味特点分

商业经营中,我国习惯上根据各种酒的风味特点把酒类分为白酒、黄酒、啤酒、果酒和配制酒五类。

酒类的安全问题逐渐受到普遍关注,诸如:总酸总酯不达标、掺入工业酒精、添加白糖、掺水、氨基酸态氮未达标等问题层出不穷,利用快速检测方法对酒类进行快速简便的质量检测适合对不同酒类进行检测和监管,能够作为实验室检测的良好筛选方法和补充。

任务实操

实操一 白酒中杂醇油的快速检测

劣质白酒中杂醇油含量较高,饮用后易头疼。测定杂醇油含量,可确定白酒的质量。

1. 检测原理

杂醇油成分复杂,有正乙醇、异戊醇、异丁醇、丙醇等。本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示,异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯,再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色。

2. 试剂

(1)杂醇油标准储备溶液 准确称取0.080g异戊醇和0.020g异丁醇于100mL容量瓶中,加无杂醇油乙醇50mL,再加水稀释至刻度。1mL此溶液相当于1mg 杂醇油,低温下保存。

(2)杂醇油标准使用液 吸取杂醇油标准储备溶液5.0mL于50mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。1mL此溶液相当于0.10mg杂醇油。

(3)对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液(5g/L)。

(4)无杂醇油的乙醇。

3. 仪器

分光光度计

4. 检测步骤

(1)吸取1.0mL 样品于10mL 容量瓶中,加水至刻度,混匀后,吸取0.30mL,置于10mL比色管中。

(2)吸取0mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL,0.40mL,0.50mL 杂醇油标准使用液(相当于0mg,0.01mg,0.02mg,0.03mg,0.04mg,0.05mg 杂醇油),分别置于10mL比色管中。

(3)样品管及标准管中各准确加水至1mL,摇匀,放入冷水中冷却,分别沿管壁加入2mL对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液,使其沉至管底,再将各管同时摇匀,放入沸水浴中加热15min 后取出,立即放入冰浴中冷却,并立即各加2mL 水,混匀、冷却。10min后用1cm比色杯以零管调节零点,于波长520nm处测吸光度,绘制标准曲线进行比较,或与标准色列目测比较定量。

5. 计算

式中 X——样品中杂醇油的含量,g/100mL;

A——样品的稀释倍数;

m 2——测定的样品稀释液中杂醇油的质量,g;

V——样品的体积,mL。

实操二 白酒中工业酒精的快速检测

甲醇速测盒适用于蒸馏酒中微量甲醇(0.02%以上)的现场快速测定,也适用于经过重新蒸馏的配制酒中微量甲醇的快速测定。

1. 方法原理

甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异,酒中微量甲醇可引起人体慢性损害,高剂量时可引起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中毒,都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。国家食品卫生标准规定:以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒中甲醇含量应≤0.6g/L;以其他为原料的蒸馏酒中甲醇含量应≤2.0g/L。本速测盒适用于蒸馏酒中微量甲醇(0.02%以上)的现场快速测定,也适用于经过重新蒸馏的配制酒(以发酵酒、蒸馏酒或食用酒精,添加糖、色素、香料、果汁配成的酒,或以食用酒精浸泡植物的根、茎、叶、果实等配制的酒)中微量甲醇的快速测定。

2. 适用范围

适用于白酒中工业酒精的快速检测。

3. 样品处理

原样直接进行检测。

4. 检测步骤

①以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒:用滴管取0.04%甲醇标液、酒样各6滴于两个离心管中,各加入5滴试剂1,放置5min后,加入4滴试剂2,盖上盖子后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全褪色,加入2滴试剂3后,再加入15滴浓硫酸(强酸试剂,小心操作),等待3min,比较甲醇标液与酒样的颜色,判断酒样中甲醇含量是否超标。

②以薯干及代用品为原料的蒸馏酒:用滴管取0.12%甲醇标液、酒样各6滴于两个离心管中,各加入5滴试剂1,放置5min后,加入4滴试剂2,盖上盖子后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全褪色,加入2滴试剂3后,再加入15滴浓硫酸(强酸试剂,小心操作),等待3min,比较甲醇标液与酒样的颜色,判断酒样中甲醇含量是否超标。

5. 结果判定

酒样与甲醇标液必须同时检测,同时等待3min 后进行颜色比较;酒样颜色比标液浅的为正常,酒样颜色比标液深的则为甲醇超标。

6. 注意事项

(1)非专业人员操作时,注意戴上眼镜手套

(2)使用优级纯硫酸溶液,应小心操作,切勿溅入眼中,溅到皮肤上时立即用清水冲洗。

(3)在认定样品甲醇超出标准时,请用国家标准检验方法复检。

(4)在离心管没有发乌的情况下,清洗甩干后可重复使用。塑料吸管甩干后亦可重复使用。

实操三 熟啤酒与鲜啤酒的快速检测

啤酒有鲜与熟之分,鲜啤酒又名生啤酒,但它并不是生的。无论生、熟啤酒,其酿造过程基本上是一样的,所选用的原料也一样,都是用麦芽大米、酒花和水,经过70℃的糖化、煮沸后添加酵母发酵、过滤酿造而成。其不同之处:

熟啤酒为发酵成熟的啤酒经过滤后,使酒液清亮透明,经过罐装入瓶加盖,由输送带传入喷淋机内,用水低温逐渐升温到65℃,保持40min,即巴氏灭菌的啤酒,这种经过灭菌的酒,叫熟啤酒。其品质特点是发酵时间长,不带鲜酵母,稳定性好,不易变质,保管时间长,在12~15℃的条件下,保存期可达40~120d。

鲜啤酒为未经过巴氏灭菌的啤酒。其品质特点是,口味淡雅清爽,酒花香味显著,特别是由于啤酒发酵的微生物——酵母菌仍生存于酒液中,因此鲜啤酒更易于开胃健脾,营养较熟啤酒丰富。啤酒的酵母菌是由碳、氢、氧和各种矿物质元素组成的细胞体,含有较多的维生素,所以啤酒酵母并无毒素。经常饮用鲜啤酒大有裨益。但由于鲜啤酒未经灭菌,酵母菌还会在酒液中繁殖,会使啤酒浑浊,因此,零售的散装鲜啤酒适宜现买现喝,不宜存放。

1. 检测方法原理

熟啤酒与鲜啤酒的主要区别:熟啤酒经过巴氏消毒,酒内不含有活性酵母菌,而鲜啤酒没有经过巴氏消毒,酒内含有活性酵母菌。通过生物染色剂对酵母菌染色进行判定。

2. 适用范围

适用于熟啤酒与鲜啤酒的快速检测。

3. 样品处理

原样直接进行检测。

4. 检验步骤

用0.1%美蓝染色后镜检。根据酵母菌是否染上蓝色可以区别酵母菌的死活(活的酵母菌不被染色),从而来鉴别是否为鲜啤酒。

5. 结果判定

美蓝染色后镜检,酵母菌染上蓝色是熟啤酒。

实操四 干邑酒的真假速测技术

洋酒中的知名品牌白兰地以法国的最为出名。法国著名白兰地的产地有两个:一个为干邑地区,另外一个为雅马邑地区。按法国酒类命名原产地保护法规定,只有干邑地区经过发酵、蒸发和在橡木桶中储存的葡萄蒸馏酒才能叫干邑酒,在别的地区按干邑同样工艺生产的葡萄蒸馏酒不能称为干邑。雅马邑的葡萄品种相同,与干邑酒完全一致,只有储存方式不同,雅马邑在黑橡木桶中储存,定位在田园型白兰地,干邑酒则大多在“利得森”橡木桶中储存,定位在都会型白兰地。

国内假冒情况最为严重的洋酒是干邑酒,而干邑酒假冒又较为集中在轩尼诗、人头马、马爹利这三个品牌上。这是因为这三个品牌知名度最高,质量好而且价位相对较高。

鉴别干邑酒较常见的几种方法:

(1)按有关规定要求,洋酒标签上要有中文标识,因此没有中文标识可能是假酒。

(2)真品标签字迹清楚、轮廓好;假酒标签字迹模糊、不规则。(www.xing528.com)

(3)真品液体呈金黄色、透亮;假酒的液体则暗淡、光泽差。

(4)真品瓶盖上的金属防伪盖与瓶盖连为一体,而假酒的防伪盖则是粘上去的。

(5)真品防伪标志在不同的角度下可出现不同的图案变换,防伪线可撕下来;假酒的防伪标志无光泽,图案变换不明显,防伪线有时是印上去的。

(6)真品金属防伪盖做工严密,塑封整洁、光泽好;而假酒瓶盖做工粗糙,塑封材质不好,偏厚、光泽差、商标模糊、立体感差。

实操五 白酒中糖的快速检测

白酒中含糖量很微少,几乎品尝不出甜味。但有些商贩为了以劣充优,便往劣质白酒中添加白糖掩盖假象,这种劣质酒味虽甜,但不醇厚。因此如果在白酒中检验出糖,即可认为是假白酒。

(一)定性试验

1. 方法原理

白酒中加的蔗糖α-萘酚乙醇溶液作用,加入硫酸后,两相界面之间生成紫色环

2. 试剂

15% α-萘酚乙醇溶液;浓硫酸。

3. 检测方法

取酒样1mL,置于洁净的试管中,加入15%α-萘酚乙醇溶液2滴,摇匀,沿管壁缓缓加入浓硫酸1mL。如两相界面之间呈现紫色环,则说明含糖。

(二)定量测定

1. 方法原理

糖与硫酸反应后,脱水生成羧甲基糖醛,再与蒽酮反应缩合成蓝绿色化合物,呈色深浅与糖的浓度呈正比,可在波长630nm处比色定量。

2. 适用范围

适用于白酒中糖的快速检测。

3. 试剂

蒽酮试剂:称取蒽酮0.4g,溶于88%硫酸溶液中,定容至100mL,置于冰箱中保存。

标准溶液:准确称取蔗糖(AR)0.5g,以75%乙醇溶解并置于500mL容量瓶中,稀释定容。1mL此溶液含蔗糖1mg。

4. 样品处理

原样直接进行检测。

5. 检测步骤

取酒样1mL 置于100mL 容量瓶中,加水至刻度,混匀。吸取此溶液0.1~0.2mL(糖含量为10~150μg)置于10mL 具塞比色管中加蒸馏水至2mL,加蒽酮试剂6mL,摇匀,立即放入沸水浴中加热7min,取出,迅速用冰水冷却。同时做空白试验。用1cm比色杯在波长630nm处测吸光度,查标准曲线计算结果。

糖标准曲线的绘制:精密吸取糖标准液0mL,0.1mL,0.3mL,0.5mL,0.7mL,0.9mL,1.1mL,1.3mL,1.5mL,同前述样品操作,在波长630nm 处比色测定吸光度,然后绘出标准曲线。

6. 计算

式中 X——样品中糖的含量,μg/100mL;

A——测定样品中糖的含量,μg;

V 1——样品的体积,mL;

V 2——吸取样品液的体积,mL。

7. 说明

如果对白酒中的糖情况仅需要大致了解,可用手持糖量计或阿贝折光仪简便测定。

实操六 白酒中水的快速检测

方法一 感官检验

用肉眼观察酒液浑浊不透明;用嗅觉和味觉品尝其香和味的寡淡,尾味苦涩。

方法二 酒精计法

1. 原理

各种酒均有一定酒精含量,如常见高度酒酒精含量(体积分数)为62%、60%;低度酒有55%、53%、38%等,往酒类中掺入水后,其酒精含量必然降低。因此,可用酒精计直接测定白酒中是否掺水。

2. 适用范围

白酒中水的快速检测。

3. 样品处理

直接取样测试。

4. 检验方法

将100mL酒样倒入大量筒中,轻轻放入酒精计,放入时避免其上下振动或左右摇摆,也不应接触量筒壁,然后轻轻按下少许,待其上升静置后,从水平位置观察与其液面相交处的刻度,即为酒精浓度。与此同时,测量酒样的温度,然后根据酒精计温度与所测乙醇浓度换算表,得出20℃时的酒精浓度。

5. 结果判定

根据测试结果,对照标签标示的酒精含量判断。

6. 注意事项

如果酒样中有颜色或杂质,可量取酒样100mL,置于蒸馏瓶中,加50mL 水进行蒸馏,收集馏液100mL,然后测量酒精含量。

实操七 葡萄酒掺伪速测

红葡萄酒是由葡萄汁(浆)发酵酿制的饮料酒,它除了含有葡萄果实的营养外,在发酵过程中还会产生有益成分。研究证明,红葡萄酒中含有200多种对人体有益的营养成分,其中包括糖、有机酸、氨基酸、维生素、多酚、无机盐等,这些成分都是人体所必需的,对于维持人体的正常生长、代谢是不可或缺的。特别是红葡萄酒中所含的酚类物质——白藜芦醇,它具有抗氧化、防衰老、预防冠心病、防癌抗癌的作用。每天适量饮用红葡萄酒者,心脏病死亡率是不饮酒者的30%,患痴呆症和早衰性痴呆症的概率为不饮酒者的25%。

葡萄酒档次越高软木塞标记越多越精美,甚至标有图案、年份、酒庄名称,如果软木塞变色,破损易碎,都可认为是劣质酒。

对于红葡萄酒来说红色、紫红色、石榴红色的表示是新的葡萄酒;宝石红、血红、暗红表示是陈酿的优质红葡萄酒,而过度氧化或非陈酿的劣质葡萄酒则呈亚光或深棕红色,正常的葡萄酒都应是澄清透明,流动性极好的,否则可能是劣质酒。

1. 适用范围

适用于普通葡萄酒优劣、掺伪的速测。

2. 检测原理

人工着色检查:葡萄酒中的呈色物质花色苷在不同的pH 环境中,显色作用不同,即随pH改变而发生可逆性结构变化和颜色变化,其水溶液呈酸性时呈红色、碱性时呈暗绿色或灰黑色,而人工合成色素如苋菜红、胭脂红柠檬黄等却无此特性。据此可以对葡萄酒中是否添加了合成色素进行定性检测。

葡萄酒通常在酸性条件下即pH为4.0左右显红色;用碱滴定后,在pH5.8~6.4范围内红色褪尽,酒液呈暗绿色或灰黑色;pH8.9~9.1显示为紫色,是未添加人工色素的正常葡萄酒;反之在pH5.8~6.4范围内红色不褪尽,pH8.9~9.1,直接转为紫色或玫瑰红色的酒样,可判定该样品添加了人工合成色素。

3. 检测步骤

(1)用塑料吸管吸取2ml红葡萄酒,加到5ml塑料测试管中;

(2)在检测试管中分别加入碱性溶液,摇匀使之溶解,观察;

(3)再向检测管分别加入酸性溶液,摇匀,观察。

4. 结果判定

(1)凡检测管加入碱性溶液变为深蓝色或墨绿色;再滴加酸性溶液后,又恢复红葡萄酒的酒红色,则为真红葡萄酒;

(2)凡检测管加入碱性和酸性溶液后,基本不变色,提示为假红葡萄酒。

5. 注意事项

定性有问题的红葡萄酒还需送法定质检机构检验。

实操八 伪劣葡萄酒测定试纸法

1. 检测原理

葡萄酒中的呈色物质花色苷在不同的pH环境中,显色作用不同。

2. 样品处理

原样直接进行检测。

3. 检测步骤

用吸管吸取酒样,分别滴于试纸1及试纸2上各1滴,显色约10s后,甩掉纸片上的多余液体,通过比较试纸1和试纸2的颜色差别判断葡萄酒的真伪。

4. 结果判定

若试纸1呈现明显蓝绿色,试纸2呈现红色,说明葡萄酒可能是真品;若试纸1与试纸2均呈现红色,且颜色无明显区别,说明葡萄酒可能是伪劣品。

5. 注意事项

不要用手接触试纸条的试纸部分;取出所需试纸后,立刻盖好瓶盖,开瓶后不要将瓶中干燥剂取出(多条试纸圆筒包装)。

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