测定香辛料和调味品中挥发油含量

香辛料和调味品挥发油含量的测定参照GB/T 30385—2013进行。

1.原理

蒸馏试样的水悬浮液，馏分收集于存有二甲苯的刻度管中，当有机相与水相分层后，读取有机相的体积毫升数，扣除二甲苯体积后计算出挥发油含量。挥发油含量表示为每100g绝干产品中所含挥发油的毫升数。

2.试剂

二甲苯（分析纯），丙酮（分析纯）。

硫酸—重铬酸钾洗液：持续搅拌下，将1体积浓硫酸缓慢加到1体积的饱和重铬酸钾溶液中，混匀冷却后，用玻璃漏斗过滤。（注意：皮肤和黏膜不要接触上述洗液。）

3.仪器

（1）蒸馏器。由圆底烧瓶和冷凝器组成。圆底烧瓶容量为500mL或1000mL。冷凝器（见图8-2）由以下部分组成：①直管（AC）：下端带磨口，与圆底烧瓶连接；②弯管（CDE）；③直形球状冷凝管（FG）；④附件：带塞（K′）支管（K）、梨形缓冲瓶（J）、分度0.05mL的刻度管（JL）、球形缓冲瓶（L）、三通阀（M）[连接带安全管（N）的斜管（O）与直管（AC）；汽阱（图8-3）可插入安全管中]。单位为毫米。

（2）其他仪器。包括滤纸、移液管、小玻璃珠、量筒、可调式加热器、分析天平。

图8-2　蒸馏器

图8-3　汽阱

4.取样

试验样品应具有代表性，贮运过程中不得损坏或发生变化。取样虽然不属本标准规定方法所包括的内容，建议取样按ISO 948《香料和调味品取样标准》的规定执行。

5.分析步骤

（1）蒸馏器的准备。洗净冷凝器，将玻璃塞子（K′）盖紧支管（K）、汽阱置于安全管上（N），将冷凝器倒置，注满洗涤液，放置过夜，洗净后再用水漂洗，烘干备用。

（2）样品的准备。如试样需要粉碎，应根据不同产品，磨碎足量的试验样品至符合要求的细度（ISO 2825），才能加到圆底烧瓶中。磨碎过程中应确保试样的温度不升高。

（3）试样。按表8-2规定的样品量，称样，精确至0.01g。

（4）测定。

①二甲苯体积的测定。用量筒将一定量的水（见表8-2）倒入圆底烧瓶并加入几粒小玻璃珠，将圆底烧瓶与蒸馏器连接，从支管（K）加水，将刻度管（JL）、收集球（L）和斜管（O）充满；用移液管从支管（K）处加入1.0mL二甲苯，汽阱半充满水后，连接至冷凝器，加热圆底烧瓶，将蒸馏速度调节为2～3mL/min，蒸馏30min后，停止加热。调节三通阀，使二甲苯上液面与刻度管（JL）零刻度处平齐，冷却10min后，读取二甲苯的毫升数。

②有机相体积的测定。将试样移入圆底烧瓶中，与冷凝器连接，加热圆底烧瓶，将蒸馏速率调节至2～3mL/min，按表8-2规定的时间持续蒸馏，完成蒸馏后，停止加热，冷却10min，读取刻度管中有机相的毫升数。

③水分含量的测定。按ISO 939的规定执行。(www.xing528.com)

表8-2　香辛料挥发油测定参数

续表

6.结果表示

挥发油含量按式（8-5）计算，以每100g干样品中所含挥发油的毫升数表示：

式中：X——挥发油含量，mL/100g；

V0——二甲苯体积，mL；

V1——有机相体积，mL；

m——试样质量，g；

ω——试样水分含量（质量分数）的数值。

7.精密度

（1）重复性。同一操作者在同一实验室利用相同仪器对同一样品在较短间隔内完成的2个独立的单次测定结果的绝对误差，应不大于表8-3中给出的重复性限（r）的5%。

表8-3　重复性

（2）重现性。用相同方法、相同样品、在不同实验室、用不同的仪器、由不同的操作者完成的2个单次测定结果的绝对误差，应不大于表8-4中给出的重现性限（R）的5%。

表8-4　重现性

8.检验报告

检验报告至少应包括以下内容：①全面鉴别样品所需要的全部信息；②采用的试验方法及本标准的参考资料；③蒸馏时间；④测得结果及规定的单位；⑤分析完成时间；⑥是否符合重复性限的要求；⑦本标准未规定的所有操作细节，包括可选的、可能影响测定结果的偶然因素。

香辛料挥发油测定参数见表8-2。