脂肪是食品中重要的营养成分之一,可为人体提供必需脂肪酸,是人体热能的主要来源。食品中总脂肪包括游离脂肪和结合脂肪。在肉制品加工生产过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响。通过测定食品的脂肪含量,可以评价食品的品质,衡量食品的营养价值,而且对实行工艺监督、生产过程的质量管理、研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。
任务目标
(1)明白肉制品中总脂肪含量测定的原理。
(2)学会脂肪含量测定的方法,能测定肉制品中的总脂肪含量。
知识准备
参照肉制品中总脂肪含量的测定
(GB/T 9695.7—2008《肉与肉制品总脂肪含量测定》)
1 原理
试样经盐酸加热水解,将包含的和结合的油脂释放出来,过滤,留在滤器上的物质经干燥后,用正己烷或石油醚抽提、除去溶剂,得到脂肪总量。
2 试剂和材料
如无特别说明,所用试剂均为分析纯。
2.1 水:符合GB/T 6682—2008规定的三级水。
2.2 抽提剂:正己烷或石油醚(30~60℃沸程),溴值低于1,挥发残渣小于20mg/L。
2.3 盐酸溶液(c=2mol/L):量取50mL盐酸(ρ20≈1.19g/mL),加入250mL水,混匀。
2.4 蓝色石蕊试纸。
2.5 沸石。
2.6 滤纸筒:经脱脂。
2.7 脱脂棉。
3 仪器和设备
实验室常规仪器及下列设备:
3.1 机械设备:用于试样均质化。其中包括高速旋转的切割机,或多孔板的孔径不超过4mm的绞肉机。
3.2 锥形瓶:250mL。
3.3 表面皿:直径不小于80mm。
3.4 索氏抽提器:接收瓶体积为150mL。
3.5 水浴或砂浴。
3.6 干燥箱:可控温于103℃±2℃。
3.7 干燥器:内装有效干燥剂。
3.8 分析天平:可准确称重至0.001g。
4 取样
取样方法参见GB/T 9695.19。
实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中没受损或发生变化。
至少取有代表性的试样200g。
5 试样制备
使用适当的机械设备(3.1)将试样均质。注意避免试样的温度超过25℃。若使用绞肉机,试样至少通过该仪器两次。
将试样装入密封的容器里,防止变质和成分变化。试样应尽快进行分析,均质化后最迟不超过24h。
6 分析步骤
6.1 接收瓶的恒重
往索氏抽提器的接收瓶里放入少量沸石,于103℃±2℃干燥箱内烘1h,取出,置于干燥器内冷却至室温,准确称重至0.001g。重复以上烘干、冷却和称重过程,直到相继两次称量结果之差不超过0.2mg。(https://www.xing528.com)
6.2 酸水解
称取3~5g试样,精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中,加入50mL2mol/L盐酸溶液,盖上小表面皿,于石棉网上用火加热至微沸,保持1h,每10min旋转摇动1次。取下锥形瓶,加入150mL热水,混匀,过滤。锥形瓶和小表面皿用热水洗净,热水一并过滤。沉淀用热水洗至中性(用蓝色石蕊试纸检验,中性时试纸不变色)。将沉淀和滤纸置于大表面皿上,连同锥形瓶和小表面皿一起于103℃±2℃干燥箱内干燥1h,冷却。
6.3 抽提脂肪
将烘干的滤纸放入衬有脱脂棉的滤纸筒中,用抽提剂润湿的脱脂棉擦净锥形瓶、小表面皿和大表面皿上遗留的脂肪,放入滤纸筒中。将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接内装少量沸石并已干燥至恒重的接收瓶,加入抽提剂至瓶内容积的三分之二处,于水浴上加热,使抽提剂每5~6min回流一次,抽提6~8h。
6.4 称量
取下接收瓶,回收抽提剂,待瓶中抽提剂剩1~2mL时,在水浴上蒸干,于103℃±2℃的干燥箱内干燥1h,置于干燥器内冷却至室温,准确称重至0.001g。重复以上烘干、冷却和称重过程,直到相继两次称量结果之差不超过试样质量的0.1%。
6.5 抽提完全程度验证
用第二个内装沸石、已干燥至恒重的接收瓶,用新的抽提剂继续抽提1h,增量不得超过试样质量的0.1%。
6.6 平行试验
按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。
7 结果计算
试样中总脂肪的含量按下式计算:
式中 w——试样中总脂肪的含量(%);
m2——接收瓶、沸石连同脂肪的质量(g);
m1——接收瓶和沸石的质量(g);
m0——试样的质量(g)。
结果保留至小数点后第一位。
8 精密度
同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测定结果的绝对差值不得超过0.5%。
任务实施
一、配制和标定实验试剂,填写试剂单
二、准备实验仪器,填写仪器和设备单
三、写出样品处理方法和步骤
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四、写出样品测定方法和步骤
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五、数据记录及计算
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任务评价
考考你
1.如何判断接收瓶已处于恒重状态?恒重状态时,应该记录哪一次的实验数据?
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2.当抽提完毕后,如何回收提取剂?
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3.对比标准GB/T 9695.7—2008《肉与肉制品总脂肪含量测定》和GB/T 14772—2008《食品中粗脂肪的测定》,请找出它们不同的地方。
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