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测试与分析的方式:深入探析测试和分析方法

时间:2023-06-29 理论教育 版权反馈
【摘要】:温度在25℃稳定7 min后进行测试。SEM图像收集在15 k V的加速电压下进行。

测试与分析的方式:深入探析测试和分析方法

3.2.3.1 差示扫描量热(DSC)

采用美国TA公司的STA 449C型差示扫描量热分析仪进行测试。样品首先以10℃/min的升温速率加热至180℃熔融,保持5 min消除热历史,然后快速降温至-90℃,再以10℃/min的升温速率加热至180℃熔融。PLA的结晶度(X c)通过以下的公式得出:

因为样品中PLA原有的结晶形态决定了样品的力学性能,这里ΔH m和ΔH c为熔融和冷却结晶的焓值,ΔH om为PLA100%结晶时的熔融焓93.7 J/g[134],w f为聚合物中PLA的质量分数。

3.2.3.2 核磁共振分析(1H NMR)

采用日本JEOL公司JEOL的ECP-500氢核磁共振谱,使用15%(wt/v)氘代氯仿做溶剂,测试样品的分子结构。

3.2.3.3 红外光谱分析(FTIR)

采用德国Bruker公司的Bruker EQUINOX55红外光谱仪,测试样品的分子结构。样品首先溶解在氯仿中,在空气中挥发2天,然后放在真空中过夜干燥。完全消除溶剂的影响,得到用于测试的薄膜。

3.2.3.4 特性黏数测试

用NCY-2自动乌氏黏度计测试各样品的特性黏数。配制待测溶液:取0.25~0.3 g样品,于25 m L容量瓶中配置溶液,所用溶剂为苯酚与1,1,2,2-四氯乙烷按照质量比1∶1配制。温度在25℃稳定7 min后进行测试。所有的测试持续大约3 min。所得数值为经过5次测试的平均值。

聚合物的特性黏度通过Solomom-ciuta公式(3-2)来确定:

式中,ηr=η/ηo,ηspr-1,η和ηo分别代表聚合物溶液的黏度和溶剂的黏度[126]

3.2.3.5 GPC测试

分子量和分子量分布通过装备有Waters差示折射器的GPC来测试,聚合物首先溶解在1~2 mg/m L的四氢呋喃(THF,分析纯)中,然后GPC的柱色谱通过THF淋洗。内部和柱色谱的温度保持恒定在35℃,分子量通过苯乙烯标准物质校对。

3.2.3.6 热失重(TG)

采用耐驰公司NETZSCH STA 449C同步热分析,在氮气气氛下测试样品的热分解性能。在所有的热降解中,5 mg的样品以10℃/min的速率从室温加热到500℃。(www.xing528.com)

3.2.3.7 酸值(Acid Value)

酸值用中和1 g聚合物所消耗的KOH的毫克数来表示。样品溶解在邻甲酚/氯仿(70/30按重量计算)的溶液中,并用0.01 mol KOH的乙醇溶液滴定,以溴酚蓝(0.1%)作为指示剂,使用带有662光度计和728搅拌器的702SM TTRINO微电脑自动滴定仪,测试样品酸值。

3.2.3.8 偏光显微镜(POM)

采用莱卡DFC320偏光显微镜。样品加热至熔融,保持3 min消除热历史,然后在热台上以不同的降温速率降温,观察样品结晶过程。

3.2.3.9 交联度测试

采用索氏提取仪测定扩链产物中不溶于氯仿的部分,根据氯仿沸点和环境温度,在设定温度70℃下加热氯仿,扩链产物试样在抽提过程反复浸泡及抽提,最后剩下的不溶部分即为交联部分,称量剩余不溶部分质量再与原扩链产物试样质量相比,得到扩链产物交联度。

3.2.3.10 力学性能测试

拉伸测试在万能试验机上进行,拉伸速率50 mm/min。样品尺寸为10 mm×80 mm×4 mm的狗骨形试样,测试在室温下进行。冲击测试在冲击实验机下进行(简支梁,摆锤规格4J),测试条件为室温,冲击测试样品尺寸为10 mm×10 mm×4 mm。每个拉伸数据测试都重复7次以保证数据的可重复性和真实性。

3.2.3.11 扫描电子显微镜(SEM)

扫描电子显微镜(SEM)(Hitachi S-2360N)被用于观察PLAE100和PLA/PLAE共混物拉伸断面形貌。所有的样品都经过表面喷金以提高图像观察质量。SEM图像收集在15 k V的加速电压下进行。

3.2.3.12 原子力显微镜(AFM)

样品在室温下通过LeicaEMUC6超薄切片机,被制备成约70 nm厚的超薄薄片,以用于进行AFM的观测。

3.2.3.13 动态力学分析(DMA)

共混物的动态力学性能通过DMA Q800(TA Instruments)测量,单悬臂式模式,振荡频率为1 Hz。测试温度以3℃/min的速度,从10℃到120℃,振荡幅度为5.0μm。

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