硅烷化处理膜层质量检测方法

1.外观

1）不同基体材料的氧化锆转化膜颜色一般为金属本色、浅黄色、金黄色、浅蓝色到蓝紫色。同种基材在不同的工艺条件下，转化膜也会呈现上述系列颜色。氧化锆转化处理剂与不同基体材料（如冷轧钢板、锌及锌合金、铝及铝合金等）反应，所形成的氧化锆转化膜的颜色和单位面积膜层质量也有所不同，见表13-8。

表13-8 不同基体材料氧化锆转化膜单位面积质量和颜色

2）氧化锆转化膜外观均匀，无污点，无缺膜区，无残渣。

3）同一基体材料上不同部位的转化膜以及不同基体材料的转化膜之间存在颜色色调差异属于常见现象。某些原因引起的氧化锆转化膜外观轻微的变化，如基体材料表面的差异或转化过程中与挂具接触的周围部分导致外观轻微的变化属于正常现象。

2.膜层质量的测量

（1）X-荧光光谱仪测定膜层质量

1）按GB/T1727—1992《漆膜一般制备法》的规定，选取尺寸为50mm×120mm×（0.45～0.55）mm的冷轧钢板10块，充分脱脂清洗后立即吹干，用分析天平分别称量并编号，称量的板材质量记为m₁。

2）每块板材称量后，立即进行氧化锆转化处理，改变其处理时间，处理后立即吹干，并用分析天平分别称重，此时称量的板材质量记为m₂，得出膜层质量m₃=m₂-m₁。

3）分别用X-荧光光谱仪测试每块处理后板材上的锆含量，得出的数值与m₃对应，做出工作曲线，得出锆含量与膜层质量的公式。根据不同材料做出不同的工作曲线，在实际生产中，仅需测试其锆含量，即可得出氧化锆转化膜层质量。

（2）称重法

1）仪器设备。所用仪器设备包括：玻璃的或者其他适当材料的容器、精度为0.1mg的分析天平、用于控制退膜液的温度的加热设备。

2）试样。按GB/T1727—1992的规定，制备尺寸为50mm×120mm×（0.45～0.55）mm的试样，试样的形状应当便于计算表面总面积。

3）退膜液。退膜液（见表13-9）应由分析纯试剂和去离子水制备。

表13-9 退镀液组成及工作条件

4）测定方法。用去离子水清洗试样，在100℃下干燥15min，然后在干燥器中冷却至25℃以下，用分析天平称量（准确至0.1mg）；再浸入表13-9规定的退膜溶液中，取出后立即用去离子水冲洗，100℃下干燥15min，再用分析天平称量。重复上述步骤，直至得到稳定的质量为止，此时可确认为转化膜已被完全退除。

5）计算方法。根据失重计算膜层质量：

m=[（m₂-m₁）/A]×10

式中 m——膜层质量（mg/m²）；(www.xing528.com)

m₁——退膜前的试样质量（mg）；

m₂——退膜后的试样质量（mg）；

A——试样转化膜的总表面积（cm²）。

平行测定三次，取算术平均值。

对于以上两种膜层质量测量方法，使用单位应根据自身的条件选择适合自己的测量方法。

3.耐蚀性

（1）氧化锆转化膜耐蚀性的测定 按GB/T6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》规定的分析实验室用水规格和试验方法，制备三级去离子水用于相关耐蚀性试验，氧化锆转化处理的试样，浸渍在三级去离子中，首次出现锈蚀产物允许的最短时间见表13-10。

表13-10 无后处理氧化锆转化膜铁基体首次出现锈蚀产物允许的最短时间

（2）涂装后的氧化锆转化膜的配套性评价

1）原理。经适当后处理的氧化锆转化处理试样，应进行中性盐雾试验（NSS试验），试验方法见GB/T10125—2012《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》。此方法可用于评估由氧化锆转化膜和油漆涂层、电泳涂层、粉末涂层等涂层组成的防蚀体系的适配性。

试样按GB/T1727—1992《漆膜一般制备法》制备。

2）后处理。经氧化锆转化处理的试样分别采用油漆或粉末等涂料经不同的喷涂方式喷涂、固化后，组成不同的防蚀体系。

经后处理的氧化锆转化处理试样，应在23℃±2℃的恒温下放置16h以上。

3）规程。经后处理的氧化锆转化处理试样进行中性盐雾试验（NSS试验）。因后处理介质（油漆、电泳漆或粉末涂料等）的成分不同及氧化锆转化处理的基体材料不同，以致出现腐蚀产物的时间不一致。常见板材经过涂装后的氧化锆转化膜耐蚀性要求见表13-11。

表13-11 常见板材经过涂装后的氧化锆转化膜耐蚀性要求

（续）