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有机合成实验的常用仪器

时间:2026-01-23 理论教育 姚姚 版权反馈
【摘要】:有的标准接口玻璃仪器上标有两个数字,如10/30,10表示磨口大端的直径为10mm,30表示磨口高度为30mm。实验室使用的电吹风可吹冷风或热风,以干燥玻璃仪器。电动搅拌器在有机实验室用于搅拌或混合反应物。使用时,应保持仪器的清洁干燥,注意防潮防腐蚀。实验室内应尽量少放钢瓶。逾期未经检验或锈蚀严重的钢瓶不得使用,漏气的钢瓶不得使用。

1.玻璃仪器 有机化学实验室常用的玻璃仪器分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨口塞的玻璃仪器,在其口塞上下的显著位置均有标明其型号的烤印标志,如10、12、14、16、19、24、29、34、40等。有的标准接口玻璃仪器上标有两个数字,如10/30,10表示磨口大端的直径为10mm,30表示磨口高度为30mm。

除试管、烧杯等少数玻璃仪器外,普通玻璃仪器一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压,不能在减压操作时使用。厚壁玻璃仪器(如抽滤瓶)不耐热,也不能加热。广口容器(如烧杯)中不能盛放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘连;如已粘连,可在磨口四周涂上润滑油或有机溶剂后用电吹风吹热,或用水煮后再用木块轻敲塞子,使之松开。

温度计不能用作搅拌棒使用,也不能用来测量超过其刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却,不可立即用冷水冲洗,以免炸裂。

实验室用过的玻璃仪器应立即洗涤,洗涤方法一般是用水、洗衣粉、去污粉刷洗。若难以清洗,则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗净,如铬酸洗液、盐酸、碱性和合成洗涤剂、有机溶剂洗涤剂等。器皿清洁的标志是:加水倒置,水顺着器壁流下,内壁上均匀地附着一层薄的水膜,且不挂水珠。

2.金属工具 实验室常用的金属工具有铁架台、铁圈、三脚架、水浴锅、镊子、剪刀、三角锉刀、圆锉刀、打孔器、煤气灯、不锈钢刮刀和升降台等。

3.电学仪器及小型机电设备

(1)电吹风或电热枪。实验室使用的电吹风可吹冷风或热风,以干燥玻璃仪器。

(2)电加热套。电加热套是玻璃纤维包裹电热丝织成的帽状加热器,如图2-1所示,常用于加热和蒸馏目的。由于它使用的不是明火,所以具有不易起火的优点,热效率也较高。加热温度最高可达400℃,通过调压变压器来控温。

(3)旋转蒸发仪。旋转蒸发仪是由电动机带动的可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器和接收器组成,如图2-2所示。旋转蒸发仪的基本原理即减压蒸馏。使用时,应先减压,再打开电动机转动蒸馏烧瓶;结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。旋转蒸发仪是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。

图示

图2-1 电加热套

图示

图2-2 旋转蒸发仪

(4)电动搅拌器。电动搅拌器在有机实验室用于搅拌或混合反应物。一般适用于油水等溶液或固—液反应中,不适用于过黏的胶状物质。若超负荷使用,很容易发热而烧毁。使用时,应保持仪器的清洁干燥,注意防潮防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。

(5)磁力搅拌器。将磁棒或磁子投入盛有待搅拌的反应物容器中,将容器置于内有旋转磁场的搅拌器托盘上,接通电源,搅拌器的磁场发生变化,磁子亦随之旋转,达到搅拌的目的。可通过磁力搅拌器的相应旋钮来调节磁子转速和加热温度。

图示

图2-3 气流干燥器

(6)气流干燥器。气流干燥器用于干燥试管、烧瓶等玻璃仪器。使用时,将洗净的玻璃仪器插入带孔的金属杆上。打开加热及吹风开关,即有热气流通到玻璃仪器中。干燥后,可关闭加热开关,用自然风冷却,如图2-3所示。(https://www.xing528.com)

(7)烘箱。烘箱可用于干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热时不分解的物品。挥发性易燃物或刚用酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器切勿放入烘箱内,以免发生爆炸。

(8)真空泵。根据使用范围和抽气效能,可将真空泵分为水泵、油泵和扩散泵三类。

水泵压强可达1.333~100kPa(10~760mmHg),为“粗”真空。油泵压强可达0.133~133.3Pa(0.001~1mmHg),为“次高”真空。若需要的压力较低,可用油泵。扩散泵压强可达0.133Pa(0.001mmHg)以下,为“高”真空。

(9)冰箱。用以储存热敏试剂、药品、中间体、产物等,也可用于少量制冰。易燃、挥发性或腐蚀性药品须严格密封后才可放入冰箱。用锥形瓶或平底烧瓶盛装的液体试剂、药品不得放入冰箱,以免平底烧瓶在负压下破裂。瓶上的标签易受冰箱中水气侵蚀而模糊或脱落,在放入冰箱前应以石蜡涂盖处理。

4.其他仪器设备

(1)天平。天平用于称量物质的质量。根据规格的不同,电子天平可准确到0.1~0.0001g。使用前应先调节脚底螺丝使天平左右平衡。

(2)钢瓶。钢瓶又称高压气瓶,是一种在加压条件下储存或运送气体的容器,材质通常为铸钢、低合金钢等。氢气、氧气、氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气体状态,二氧化碳、氨、氯、石油气等在钢瓶中呈液化状态。我国规定了不同气体所用钢瓶的瓶身、横条以及标字颜色,以示区别。常用钢瓶的标色见表2-2。

表2-2 常用钢瓶的标色

图示

使用钢瓶时应注意以下几点。

①钢瓶应放置在阴凉、干燥、远离热源的地方,避免日光直晒。氢气瓶应放在与实验室隔开的气瓶房内。实验室内应尽量少放钢瓶。

②搬运钢瓶时要旋上瓶帽,套上橡皮圈,轻拿轻放,防止摔碰或剧烈震动。

③使用钢瓶时要用减压表。一般可燃性气体(如氢气、乙炔等)钢瓶气门螺纹是反向的,不燃或助燃性气体(氮气、氧气等)钢瓶气门螺纹是正向的。各种减压表不得混用。开启气门时应站在减压表的另一侧,以防减压表脱出而被击伤。

④钢瓶中的气体不可用完,应留有0.5%表压以上的气体,以防止重新灌气时发生危险。

⑤使用可燃性气体时,一定要有防止回火的装置,有的减压表带有此种装置。在导管中塞细铜丝网或在管路中加液密封可以起到保护作用。

⑥钢瓶应定期进行试压检验,一般3年检验1次。逾期未经检验或锈蚀严重的钢瓶不得使用,漏气的钢瓶不得使用。

(3)减压表。减压表由指示钢瓶压力的总压力表、控制压力的减压阀和减压后的分压力表三部分组成。使用时应注意,把减压表与钢瓶连接后(勿猛拧),将减压表的调压阀旋到最松位置即关闭状态。然后打开钢瓶总气阀门,总压力表即显示瓶内气体总压。检查各接头不漏气后,方可缓慢旋紧调压阀门,使气体缓慢送入系统。使用完毕后,应首先关紧钢瓶总阀门,排空系统中的气体,待总压力表与分压力表均指向0时,再旋松调压阀门。如钢瓶与减压表连接部分漏气,应加垫圈使之密封,切不能用麻、丝等物堵漏,特别是氧气钢瓶及减压表绝不能涂油。

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