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升华法的操作步骤及注意事项

时间:2023-06-30 理论教育 版权反馈
【摘要】:在三相点以下可进行升华操作。将预升华的物质放入吸滤管底部,然后在吸滤管中装一“指形”冷凝管并用橡皮塞塞紧,接通水源,然后把吸滤管放入油浴或水浴中加热,利用水泵或油泵进行抽气,使其升华。升华物质蒸气因受冷凝水冷却,就会凝结在“指形”冷凝管的底部。减压升华完成后,在释放压力时应非常小心,以防结晶被空气流吹走。但能够用升华法萃取的有机化合物种类有限,且操作时间长,只适用于少量操作。

升华法的操作步骤及注意事项

升华是利用固体物质具有较高蒸气压时,不经熔融状态直接变成蒸气,蒸气遇冷,再直接变成固体,实现与固体混合物分离的方法。

升华是物质自固态不经过液态直接转化为蒸气的现象。一般而言,对称性较高的固态物质具有较高的熔点,且在熔点温度以下具有较高的蒸气压,易于用升华的方法来提纯。

物质的固、液、气三相图如图2-21所示。OA曲线表示固相和气相之间平衡时的温度和压力。在三相点以下可进行升华操作。部分易升华固体物质在其熔点时的蒸气压见表2-6。

表2-6 部分易升华固体物质的蒸气压

1.常压升华 最常见的常压升华装置如图2-23(a)所示,即在蒸发皿中放入要升华的物质,蒸发皿上盖一张穿有密集小孔的滤纸,滤纸上再倒扣一个与蒸发皿口颈合适的玻璃漏斗,漏斗的颈部塞有棉花玻璃棉以防蒸气溢出。在砂浴上缓缓加热,将温度控制在被提纯物的熔点以下,使其慢慢升华,此时被升华的物质就会黏附在滤纸上,或是黏附在小孔四周甚至凝结在漏斗壁上,然后将产品用刮刀从滤纸上轻轻刮下,放在干净的表面皿上,即得到纯净产物。(www.xing528.com)

在常压下升华除用上述装置外,也可以使用图2-23(b)所示装置,两者均可得到满意的结果。升华完成后,把中央的管子从装置中取出,收集聚在冷表面上的物质。为避免集聚的结晶掉落,取出管子时必须小心。用刮匙刮下集聚的晶体即可。

2.减压升华 减压升华特别适合于常压下蒸气压不大或受热易分解物质的精制,装置如图2-23(c)所示。将预升华的物质放入吸滤管底部,然后在吸滤管中装一“指形”冷凝管并用橡皮塞塞紧,接通水源,然后把吸滤管放入油浴或水浴中加热,利用水泵油泵进行抽气,使其升华。升华物质蒸气因受冷凝水冷却,就会凝结在“指形”冷凝管的底部。

减压升华完成后,在释放压力时应非常小心,以防结晶被空气流吹走。

图2-23 几种常见的升华装置

升华法操作温度低,往往可以得到很纯的物质,适宜于制备无水物或分析用试剂。但能够用升华法萃取的有机化合物种类有限,且操作时间长,只适用于少量操作。

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