酸性水解法：测定含半纤维素及多缩戊糖样品的含淀粉量

1.测定原理

样品经除去脂肪及可溶性糖类后，用酸将淀粉水解为具有还原性的单糖，然后按还原糖测定法测定还原糖量，再折算为淀粉含量。

2.试剂

（1）乙醚。

（2）85%（体积分数）乙醇。

（3）6mol/L盐酸。

（4）400g/L氢氧化钠。

（5）100g/L氢氧化钠。

（6）甲基红指示剂：2g/L甲基红乙醇溶液。

（7）精密pH试纸。

（8）200g/L乙酸铅溶液。

（9）100g/L硫酸钠溶液。

其余试剂同酶水解法试剂中的6）、7）、10）。

3.仪器

（1）水浴锅。

（2）回流装置。(www.xing528.com)

4.测定方法

（1）样品处理 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品：称取2～5g磨碎并过40目筛（孔径为0.45mm）的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪，再用150mL85%（体积分数）乙醇分数次洗涤残渣以去除可溶性糖类。以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中。

（2）水解 往上述250mL锥形瓶中加入30mL6mol/L盐酸，装好冷凝管，于沸水浴中回流2h，回流完毕后，立即置于流水中冷却，待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示剂，先用400g/L氢氧化钠调至黄色，再用6mol/L盐酸调到刚好变为红色，若水解液颜色较深，可用精密试纸测试，使样品水解液pH值约为7。加入20mL200g/L乙酸铅，摇匀放置10min，以除去蛋白质、单宁、有机酸、果胶及其他胶体，再加20mL100g/L硫酸钠溶液，以除去过多的铅。摇匀后用蒸馏水转移至500mL容量瓶中，定容。过滤，弃去初滤液，收集滤液供测定用。

（3）其他步骤 按酶水解法中的（4）、（5）、（6）进行。

5.结果计算

淀粉质量分数的计算公式为

式中 m₁——样品水解液中还原糖的质量（mg）；

m₂——空白液中还原糖的质量（mg）；

m——样品质量（g）；

V——测定用样品水解液的体积（mL）；

500——样品液的总体积（mL）；

0.9——还原糖换算为淀粉的系数。

6.说明及注意事项

此法适用于含淀粉量较多、不含其他能水解为还原糖的物质。测定含淀粉量较少而富含半纤维素、多缩戊糖的样品时，最好采用淀粉酶水解法。