【摘要】:试剂 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液、100g/L碘化钾溶液、5g/L淀粉指示剂、环己烷、冰乙酸、韦氏试剂。到达规定的反应时间后,加入20mL碘化钾溶液和150mL水。用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的黄色接近消失。同时做空白溶液的测定。按式计算大豆油的碘价。测定结果的取值方法见表2-8。在重复性条件下两次独立测试结果的绝对差值不超过表2-9中的规定重复性限值。
1.仪器及试剂
(1)仪器 500mL碘量瓶、50mL滴定管、1000mL容量瓶、玻璃称量皿、分液漏斗、25mL大肚吸量管、分析天平、洗气瓶,烧杯,玻璃棒和胶管。
(2)试剂 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液、100g/L碘化钾溶液、5g/L淀粉指示剂、环己烷、冰乙酸、韦氏(Wijs)试剂。
2.操作步骤
根据样品预估的碘值(查表2-7),称取适量的样品放入玻璃称量皿中,精确到0.001g。
将盛有试样的称量皿放入500mL锥形瓶中,根据称样量加入表2-7中与之相对应的溶剂体积溶解试样,用移液管准确加入25mL韦氏(Wijs)试剂,盖好塞子,摇匀后将锥形瓶置于暗处。除不加试样外,其余同上,作空白溶液。
到达规定的反应时间后,加入20mL碘化钾溶液和150mL水。用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的黄色接近消失。然后加几滴淀粉溶液继续滴定,一边滴定一边用力摇动锥形瓶,直到蓝色刚好消失。也可以采用电位滴定法确定终点。(www.xing528.com)
同时做空白溶液的测定。
3.数据记录及处理
(1)数据记录:将试验数据填入下表中。
(2)按式(2-13)计算大豆油的碘价。测定结果的取值方法见表2-8。在重复性条件下两次独立测试结果的绝对差值不超过表2-9中的规定重复性限值(r)。
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