振动制浆方法的优化方案

按产生振动方法的不同，振动方式可分为机械、气动、电磁及超声振动等。机械振动发展较早，其频率从几赫兹到几十赫兹；电磁振动的频率取决于电源的频率，即50Hz或60Hz，若采用变频器可达2000Hz；气动振动频率最高为60Hz。在金属凝固领域常用的振动方式为机械振动和超声振动。超声振动的频率很高，可达20000Hz以上。

振动按施振方向可分为：垂直振动、水平振动、旋转振动。按振动引入部位可分为：上部引入（冷或热）、下部引入、水平引入。按振动是否连续可分为：连续振动和非连续振动，而非连续振动包括周期振动和随机振动。振动作用于液态金属的方式有多种，一类是通过作用于金属容器底部或侧部来间接作用于金属熔体，另一类是直接作用于金属熔体。而超声振动由于超声波变幅杆直接浸入熔体垂直施振的声能传递效率高并易于控制，因此应用研究中使用该方式最为常见。

1.机械振动制浆方法

（1）机械振动制浆设备 常见的机械振动是将盛有液体的容器放在振动台上振动，使铸型（容器）与待凝固合金同时受激振动^[10-12]。

作者等人自制的一种半固态浆料制备装置如图5-15所示，是一种低频机械振动制浆装置（见图5-15a），主要由振动台控制柜1、机械振动台2、保温电炉3、样杯4和PID温度控制柜5等部分组成。振动台控制柜1可以对机械振动台2进行振动时间、频率及振幅控制，PID温度控制柜5可以通过保温电炉3和插入其中的热电偶对样杯的预热温度和保温温度进行控制，保温电炉3可以通过升降杆上下移动，样杯4由不锈钢制成，与支承台面用螺栓紧密连接。图5-15b所示是振动台的结构原理图，它由弹簧6、样杯支承台7和振动电动机8组成。样杯支承台7与振动电动机8牢固连接，振动电动机8通电后带动其上的偏心块旋转运动，使得整个系统的重心不断变化，通过弹簧6使支承台进行振动。制浆设备主要电器的参数见表5-2。

当振动电动机的激振力一定时，振动台的振幅随着频率的变化而变化。当振动电动机的振动频率达到振动台的固有频率（18.3Hz左右）时，就会发生共振，此时振幅最大，达到2mm。当频率超过共振频率时，振幅下降，如果频率≥25Hz并达到一个比较稳定的状态，振幅为1.2mm。

图5-15 低频机械振动制浆装置示意图和振动台结构原理图

a）低频机械振动制浆装置示意图 b）振动台结构原理图 1—振动台控制柜 2—机械振动台 3—保温电炉 4—样杯 5—PID温度控制柜 6—弹簧 7—样杯支承台 8—振动电动机

表5-2 制浆设备中主要电器的参数

（2）浆料制备工艺及成形方法 研究所用材料为亚共晶Al-Si合金ZL101和过共晶Al-Si合金A390，其成分见表5-3。ZL101的液相线温度为618℃左右，固相线温度为555℃；A390合金的液相线温度为650℃，固相线温度为505℃^[15，22]。它们的固液温度区间都比较大，适合用于半固态加工。

表5-3 试验用铝合金主要合金元素成分（质量分数）（%）

本研究中，使用振动法（包括机械振动法以及下一节的超声振动法）制备Al-Si合金半固态浆料的步骤为：将合金原材料放入铸铁坩埚中，在电阻炉中加热到合金液相线温度以上50～120℃熔化后，将合金熔体冷却到设定的浇注温度保温。打开制浆装置的电炉，将样杯等预热到550～600℃，同时预设好振动参数。从坩埚中取一定量熔体浇入样杯中并起动振动，振动一定时间或振后保温一定时间后，用内径为ϕ6mm的石英管抽取少量熔体迅速水淬制备试棒。另一方面，当需要制作性能试样时，将浆料浇入冷室压铸机的压室，压铸成形。振动制浆及成形流程如图5-16所示。

图5-16 振动制浆及其成形过程流程图

用于浆料流变压铸的压铸机为卧式冷室压铸机，其最大合型力为2800kN，最大压射力为320kN，最大金属浇入量为5kg。设计的流变压铸件为标准的压铸性能试样，如图5-17a所示，它由A型拉伸试棒（两个）和B型拉伸试样以及冲击试样组成。成形该试样的压铸型实物图如图5-17b所示。

半固态组织的检测及分析方法如下：从水淬或压铸得到的试棒上切取长度为10～15mm的棒料制备金相试样，以横截面的金相组织为观察面，嵌样后进行粗磨、细磨、精磨和抛光，再用体积分数为0.5%的HF水溶液或质量分数为5%～10%的NaOH水溶液腐蚀，然后利用光学显微镜观察其显微组织并用所配数码相机拍摄金相照片，用相关的半固态组织定量金相分析软件系统对不同条件下的半固态组织进行分析^[13]。

检验半固态浆料质量好坏的依据之一是测定初生相的圆整度以及晶粒尺寸。初生相的圆整度通过晶粒的平均形状系数来表征，而晶粒尺寸通过晶粒平均直径来表征。

图5-17 压铸试样三维图及模具实物图

a）压铸试样三维图 b）模具实物图

在半固态组织定量金相分析软件系统中，晶粒平均直径的计算公式为

式中D——晶粒平均直径（μm）；

V_f——初生相体积分数（%）；

L_T——测量线总长度（μm）；

N——测量线穿截的晶粒个数。

在该软件系统中，形状系数的计算公式为^[13]

式中S_f——形状系数；

A——晶粒的测量面积（μm²）；

L_P——晶粒的截面周长（μm）。

S_f值为0～1，S_f越趋近1，表明圆整度越好，当晶粒为圆形时，S_f为1。平均形状系数为一张金相图片上所有晶粒形状系数的平均值，用S_F表示。软件分析时，将15μm以下的颗粒视为淬冷时析出，将其过滤掉。

（3）低频机械振动效果的模拟研究 为了探索机械振动对流体运动影响的规律，采用聚苯乙烯颗粒—水系统进行了物理模拟试验。将一只ϕ60mm的透明塑料杯固定在机械振动台上，向杯中盛水40mm高，并加入少许密度与水相近的聚苯乙烯粒子作为示踪粒子。模拟试验时，机械振动台频率由0Hz到50Hz变动。由于机械振动台频率大于42Hz后液体运动规律变化不大，因此不做具体研究。

图5-18 不同机械振动频率下水中粒子的运动

a）0Hz b）8Hz c）13Hz d）17Hz e）20Hz f）25Hz g）30Hz h）42Hz

图5-18显示了一系列不同频率下水中粒子运动的照片^[11]，可以看到，液体流动从液体自由表面激发，然后往下蔓延，并且液面运动最为剧烈，这和参考文献^[46]报道的情况一致。当振动频率为0Hz时，液面静止，大部分粒子聚集在水的表面，一些粒子均布于水中；振动频率升至8Hz时，有一部分粒子运动到液体中较深位置，但尚未达到杯底部，液面运动也不太剧烈；频率增加到13Hz时，更多粒子运动到液面下更深处，液面也剧烈运动；频率达到17Hz后，粒子和水完全混合，整个液体呈白色，这种不稳定的剧烈对流持续到19Hz；振动频率调至20Hz后，表面运动趋于稳定，但粒子仍可以完全混合。此后，随着频率的增加，表面愈加趋于稳定，液面处振幅减小，液体的对流速度从液面向下呈减弱的趋势，但运动到底部附近的粒子有所减少。只有在频率调至40Hz后，比如42Hz，底部才出现明显的无粒子区域。尽管如此，液体上部区域中粒子仍然无规律运动，表明上部液体运动仍为紊流状态。通过粒子测速软件算得频率在12Hz以上时粒子运动速度为60～150mm/s。改用ϕ80mm的杯子测试，结果表明，只要水深一样，则粒子运动规律几乎相同，深度不一样时，运动规律稍有差别。

图5-19 不同机械振动频率处理后的半固态ZL101组织

a）0Hz b）12Hz c）20Hz d）35Hz

（4）工艺参数对ZL101铝合金浆料微观组织的影响

1）振动频率的影响。由模拟试验可知，振动频率对流体运动有显著影响，因此在制备半固态合金浆料过程中振动频率应作为重要工艺控制参数来考虑。本研究中，选用不振动和三个不同振动频率来进行试验，即不振动、12Hz、20Hz和35Hz。值得说明的是，经测试，该振动制浆装置的共振频率在15～20Hz之间，在该频率段振动制浆装置振幅最大。试验时，样杯的预热温度为550℃，熔体浇入温度为630℃，保温温度为580℃，振动时间为5min，此时固相率在45%左右。振动频率对半固态ZL101铝合金显微组织的影响如图5-19所示。图5-20所示为振动频率对晶粒平均直径和平均形状系数的影响。通过图5-19和图5-20可以看出，未振动时，初生α相为粗大的枝晶，其平均形状系数很低，随着振动频率趋近于共振频率，晶粒平均直径显著降低，当高于共振频率时，晶粒平均直径有所增大，但增加幅度较小，说明与共振频率下的晶粒大小相差不大。从图5-19还可以看出，在各个频率下制备的半固态浆料中的初生α相分布都比较均匀并且晶粒较细，特别是当频率处于或高于共振频率时。这充分说明利用该机械振动制浆装置可以制备出合格的半固态浆料。

图5-20 振动频率对晶粒平均直径和平均形状系数的影响

2）浇注温度的影响。浇注温度对浇入样杯后熔体的形核与晶粒的生长有很大影响^[10，15]。图5-21显示了在不同浇注温度下浆料的组织。浇注温度的高低主要影响熔体冷却到半固态温度区间的冷却速度。

从图5-21可以看出，当浇注温度在660℃以上时，经过保温振动后浆料的微观组织基本上为树枝晶形态以及玫瑰状初生α相；将浇注温度降低到650℃，浆料的组织有所改善，但是仍然以玫瑰状形态为主；当浇注温度进一步降低到640℃后，α相的形态发生较大的改变，主要以颗粒状为主。因而，浇注温度对半固态浆料的质量影响较大，浇注温度越低，半固态非枝晶组织越细小圆整。

图5-21 不同浇注温度下的ZL101半固态浆料微观组织（振动3min、振动频率为20Hz）

a）660℃ b）650℃ c）640℃

浇注温度以及样杯预热温度对熔体质量的影响规律为：浇注温度低，或样杯预热温度低，过热度小，熔体在样杯内形核量大，并能保存下来，形成半固态非枝晶组织；浇注温度高，或者样杯预热温度过高，过热度大，生成的晶核很容易被重熔，浆料组织则趋向于向树枝晶发展。但是浇注温度和样杯预热温度这两个温度值不能太低，否则导致熔体冷却速度过大，保温温度降得太低，固相率过高。

在试验中，为了保证一定的过冷度，样杯预热温度应在熔体的液相线以下，使得熔体浇入样杯后能尽快地冷至半固态保温温度，而浇注温度也不能太高，二者是需要相互匹配的。为达到相同的保温温度，高的浇注温度应匹配低的样杯预热温度，低的浇注温度应匹配高的样杯预热温度。

3）保温温度的影响。保温温度亦可叫做制浆温度，它对半固态浆料的固相率影响较大，在其他试验条件相同的情况下，保温温度越低，固相率越高。除了固相率外，保温温度对晶粒尺寸以及圆整度也有重要影响。

试验结果如图5-22所示。使用金相软件分析图5-22a、b，它们的晶粒平均直径分别为70μm和88μm，平均形状系数分别为0.33和0.40。

从图5-22a中可以看出，保温温度为595℃时浆料的初生相不够圆整，存在大量的玫瑰状晶粒，这是由于保温温度低，熔体的过冷度较大，晶粒趋向于树枝状生长，而且生长迅速，即使经过保温振动也难以有效消除其树枝晶形态。另外，当保温温度低于595℃时，熔体的固相率较高，晶粒出现聚集，样杯下部固相率比上部固相率高，造成半固态浆料的固相分布不均匀。

保温温度为605℃时，半固态浆料的微观组织较为圆整，但是晶粒平均直径有所增大，如图5-22b所示。

而在615℃保温，熔体温度在液相线附近，熔体刚浇入样杯时过冷生成的晶核大部分被重熔，而且在振动过程中，由于保温温度过高导致熔体内部形核数量少，最终在熔体内生成少量的粗大树枝状或玫瑰状晶粒，如图5-22c所示。

图5-22 不同保温温度下的ZL101半固态浆料微观组织 （保温时间为3min、振动频率为33.3Hz）

a）595℃ b）605℃ c）615℃

4）细化剂Al-5Ti-B和振动复合作用的影响。Al-5Ti-B作为α-Al相的晶粒细化剂，生产上经常被用来作提高性能的晶粒细化处理。向ZL101合金熔体中加入0.2%（质量分数）的Al-5Ti-B中间合金块，其他条件与不加晶粒细化剂时的试验条件一样^[16]。图5-23显示的是仅加晶粒细化剂的ZL101浆料组织，与图5-21a相比，初生α相枝晶减少很多，但是大部分初生α相并非球状，并且分布不均匀。如图5-24所示，当机械振动和晶粒细化剂复合作用时，组织为近球状，并且细小、分布均匀。图5-25显示了振动和晶粒细化剂复合作用对半固态ZL101浆料组织的影响。加晶粒细化剂时，晶粒平均直径减小了36.4%，即从220μm减小到140μm，平均形状系数从0.18增加到0.3。当晶粒细化剂和振动复合作用，振动频率为12Hz时，初生相减小到100μm，振动频率为20Hz时晶粒直径达到最小，平均形状系数达到最大，分别为85μm、0.61。总的来说，仅机械振动与振动和晶粒细化剂复合作用在晶粒大小和形状随振动频率变化方面具有相似的规律，但在相同频率作用时，复合作用使晶粒更小更圆整。另一方面，在振动条件下，加与不加晶粒细化剂相比，晶粒大小差别不太大，但形状系数有较显著的差别。

图5-23 加晶粒细化剂的ZL101浆料组织

图5-24 晶粒细化剂和振动（20Hz） 复合作用的ZL101浆料组织

图5-25 机械振动和晶粒细化剂复合作用对晶粒平均直径和平均形状系数的影响

加入Al-5Ti-B细化剂的熔体由于冷却至保温温度时，熔体中生成了许多异相粒子（比如TiAl₃和TiB₂），它们成为异质形核的基底，使得α相形核率增大，从而细化了晶粒，并使半固态制浆时的晶粒更圆整。

（5）ZL101铝合金流变压铸件组织特征及性能 通常液态压铸的试样组织为发达的树枝晶，而半固态浆料压铸成形件组织中的初生α-Al为非枝晶组织，它由三种形态组成，即α-1，α-2和α-3，如图5-26所示。α-1为制浆过程中生成的初生颗粒，对比图5-19同一条件下的抽样水淬组织可知，它比浆料组织的初生α-Al更细小。α-2为压室中形成的枝晶，压铸后接近非枝晶组织。更应注意的是，在模具型腔里形成的α-3，有关文献称之为二次凝固，其形态为细小等轴晶粒。

图5-26 ZL101流变压铸试样成形组织

分别使用半固态流变压铸以及液态压铸的方法压铸ZL101试样，其中半固态制浆的工艺条件是振动频率为33.3Hz、振动时间为3min、保温温度为605℃，液态压铸的浇注温度为690℃左右。对试样进行力学性能的测试，所得结果如图5-27所示。与液态压铸件相比，半固态流变压铸件的抗拉强度提高了6%，伸长率提高了11%。半固态流变压铸件的密度与液态压铸件相比，没有太大的变化。显然，半固态流变压铸件相比液态压铸件性能的提高，应归因于其缺陷的减少以及其组织的变化。

图5-27 ZL101合金流变压铸件与液态压铸件力学性能比较

a）抗拉强度 b）伸长率

2.功率超声振动制浆方法

（1）功率超声制浆设备 超声振动一般指频率在15～20kHz或以上的声波振动。超声波用途很广，主要分为两大类：第一类是用来采集信息，特别是材料内部的信息，这是由于它具有几乎能穿透任何材料的特点；第二类是利用它的能量来改变材料的某些状态，为此需要能量比较大的超声，即大功率超声，简称为功率超声，亦称功率超声振动（或超声振动）。功率超声对提高产品质量、降低生产成本、提高生产效率等具有特殊的潜在能力。目前功率超声已广泛应用于机械加工、材料成形与制备、化学、医药卫生、纺织、节能环保以及生物工程等许多重要领域[14]。

产生功率超声的方法主要有两种：一种是利用电声换能器产生，另一种是利用流体动力来产生。常用的是电声换能器功率超声产生系统，如图5-28所示^[15，16]。(https://www.xing528.com)

图5-28 超声振动制浆装置示意图

1—超声波发生控制器 2—保温电炉 3—超声波变幅杆 4—超声波换能器 5—振动头支承架 6—样杯 7—升降杆 8—支承台 9—电炉温度控制柜

超声振动制浆装置主要由超声波发生控制器1、保温电炉2、超声波变幅杆3、超声波换能器4、样杯6和电炉温度控制柜9等部分组成，其中，超声波发生控制器1的功率为1.2～1.8kW，发振频率为20kHz，其主要参数见表5-4；超声制浆装置中的保温电炉2的参数与表5-2中的一致；超声波换能器4采用纵向夹心式压电振子，其作用是将电能转化为声能；超声波变幅杆3采用两级形式，第一级采用铝合金材料，起聚能作用，第二级超声波变幅杆采用钛合金材料，起振幅放大作用，两级超声波变幅杆用螺栓牢固连接起来。为了文中叙述方便，我们将超声波换能器和两级超声波变幅杆构成的部分称为超声振动头，超声振动头可以通过升降杆7上下移动。超声波发生控制器1可以对超声振动头的振动时间、振动间歇时间及振动次数进行预设，电炉温度控制柜9和保温电炉2的作用同前。样杯盛液区的尺寸为ϕ68mm×90mm，试验时一般浇入60mm深的金属熔体，生产时根据零件重量而定。

表5-4 超声波发生器主要参数

超声波发生器又叫超声电源，它的作用是将工频交流电转换为超声频电振荡信号，以供给工具头端面振动的能量。超声波换能器的作用是将高频电振荡信号转换成机械振动，根据其转换原理不同，分为磁致伸缩式和压电式两种。目前功率超声中应用最广的是压电换能器，尤其是夹心式纵向压电换能器。超声波变幅杆又称为超声变速杆或超声聚能器，其作用是放大换能器所获得的超声振幅，以满足超声加工的需要。

超声振动作用于液态金属的方式有两种，一种是通过作用于金属容器底部或侧部来间接作用于金属熔体，另一种是直接作用于金属熔体。不同的振动导入方式有各自的优缺点。直接作用于熔体的方式能量利用率高，但要考虑插入熔体的探头是否耐熔体腐蚀。Dobatkin和Eskin^[17，18]在试验中使用能量密度为7～20W/cm²的超声波，发现碳钢超声振动器在铝合金熔体中迅速溶解，即使含18%Cr-9%Ti（质量分数）的钢材料超声振动器的寿命也只有1～2min。铌合金是一种被证明具有较好耐蚀性的材料^[18]，但价格较高。钛合金声学性能好，其耐蚀性比钢好，价格又比铌合金便宜，因此试验中常采用。作用于容器的传振方法没有耐蚀问题，但由于与容器结合得不紧密及容器对振动的衰减，使振动能量利用率大大降低。

（2）ZL101铝合金的超声振动制浆工艺 超声振动制浆工艺的影响因素主要有：超声功率、超声频率、超声作用时间、超声作用方式（连续或间歇）和超声处理温度等。在下面所介绍的研究工作中，超声功率为1.2kW、超声频率为20kHz、间歇式超声的空振比（间隔时间与工作时间之比）为1∶1。下面主要介绍超声导入温度及超声作用时间对半固态浆料质量的影响^[16，19]。

1）超声导入时的温度影响：

①640℃（液相线以上）开始施加超声的组织（见图5-29）。

图5-29 ZL101铝合金熔体温度640℃时施加超声后冷却至不同温度时的微观组织

a）610℃ b）600℃ c）585℃

温度为640℃的铝合金，熔体浇入样杯后，由于与样杯和振动头之间的热传递，铝合金熔体迅速降温至液相线温度附近，随后以6℃/min的速度冷却，直到仪器因熔体粘度太大而不能正常工作为止。停止振动时的温度为585℃，对应温度的固相率为40%。图5-29a为振动至610℃时的抽样水淬组织，可以看到晶粒很少但细小圆整，说明初生晶粒最初即以近球状形式生长；图5-29b为600℃时抽样水淬组织，其晶粒数目有所增加，但晶粒圆整性与图5-29a相比，没有明显变化，晶粒大小也变化不多；图5-29c为停止振动后（585℃）的金属型浇注试样组织，其晶粒有所增大，但较好地保持了圆整性，并且未出现明显聚集。通过软件分析，水淬试样的晶粒平均直径为70～80μm，平均形状系数为0.7～0.8。金属型的浇注试样晶粒直径为100μm左右，平均形状系数约为0.6。因此，在超声作用冷却过程中，晶粒保持圆整细小并不发生聚集，这是由于超声强烈搅拌的作用。

②冷却至610℃（液相线以下）施加超声的组织（见图5-30）。

图5-30 ZL101合金熔体冷却至610℃及开始施加超声后的微观组织

a）处理前 b）60s（604℃） c）120s（598℃）

铝合金熔体降温至610℃，即固相率达10%左右后再施加超声，其微观组织如图5-30所示。超声作用前熔体中长出的α-Al呈枝晶状（见图5-30a）；超声作用60s后，温度降至604℃，此时的组织中有部分粒状α-Al，但大部分α-Al为玫瑰状枝晶（见图5-30b）；超声作用120s后，此时熔体温度为598℃，晶粒几乎都粒状化，此时的晶粒平均直径在90μm左右（见图5-30c）。Jian等人^[20]的试验中超声振动最长时间为20s，振动后随炉冷却，结果发现组织保持枝晶状，而本文的研究结果与其不同，这是由于振动时间和取样方式的不同所造成的。

③冷却至600℃施加超声的组织（见图5-31）。

图5-31 ZL101合金熔体冷却至600℃及开始施加超声后的微观组织

a）处理前 b）60s（598℃） c）120s（595℃）

铝合金熔体冷却至600℃，固相率达25%左右后再施加超声，其微观组织如图5-31所示。超声作用前析出的初生α-Al呈粗大枝晶状（见图5-31a）；经过60s的超声作用后，温度降至598℃，此时形成细小树枝晶，并出现一些玫瑰状的晶粒，但主要部分仍是树枝晶（见图5-31b）；超声作用120s后，出现一些粒状化的晶粒，此时的组织以玫瑰状枝晶为主（见图5-31c）。

值得一提的是，该温度下导入超声前10s左右，空化噪声较弱（通过人耳听觉判断），10s后空化噪声有所增强，表明熔体粘度有一定降低，这有可能是超声作用前生成的发达树枝晶被超声部分破碎的缘故。但即使如此，当温度降为595℃时，超声振动已非常微弱，不能正常起振。与液相线温度以上连续超声作用至585℃相比，说明枝晶对超声有很强的阻碍和衰减作用。

2）超声作用时间对浆料组织的影响。半固态制浆时保温温度设为600℃，浇入金属熔体后，立即放下超声振动头进行振动，振动36s后，用石英管抽取少量熔体淬冷，之后每隔36s抽样一次。不同超声振动时间所对应的微观组织形貌如图5-32所示。通过金相分析软件系统对它们的晶粒大小和平均形状系数进行分析，结果如5-33所示。从图中可以看出，随着振动时间的延长，晶粒平均直径从72μm增加到90μm，呈增长趋势，平均形状系数从0.30增加到0.53，也呈增大趋势，这说明随振动时间延长，晶粒变得越来越圆整。与机械振动制备半固态浆料相比，超声振动可在更短时间内制备出合格的半固态浆料。

图5-32 不同的超声振动时间对应的半固态ZL101铝合金浆料组织

a）36s b）72s c）108s d）144s

（3）过共晶A390铝合金的超声振动制浆工艺 如前所述，试验结果证明超声振动可以高效地制备出合格的亚共晶Al-Si合金半固态浆料，实际上超声振动也可以制备出合格的过共晶Al-Si合金半固态浆料。过共晶Al-Si合金A390，其化学成分见表5-3。A390合金的液相线温度为650℃，固相线温度为505℃，其初生相是初晶Si相，无超声振动时在固液区间温度下的液淬组织如图5-34所示，初晶Si晶粒很粗大，并呈多角形，初生Si晶粒的分布也非常不均匀，聚集严重，最大的晶粒长达350μm，晶粒平均直径为80μm。下面主要讲述几个主要工艺参数在半固态浆料制备过程中对浆料质量的影响^[21-23]。

图5-33 振动时间对组织的影响

1）超声功率对浆料组织的影响。当超声功率较小时，细化效果不明显，和未施加振动时相差不大。超声功率在某个值以上后，组织发生显著变化，此超声功率可认为是超声振动在熔体中产生空化所需的阈值。如图5-35所示，浇注温度为680℃，振动温度为630～650℃，振动时间为1min，取样温度为630℃。超声功率在800W以下时，晶粒平均直径和平均形状系数都变化不大，即初晶Si晶粒直径维持在80μm左右，平均形状系数在0.2左右。当超声功率上升至1000W时，晶粒显著变细，初晶Si晶粒平均直径降至35μm，晶粒形状也有很大改观，平均形状系数由0.2上升至0.4。当超声功率为1200W时，晶粒变得细小圆整，直径仅有25μm左右，其分布也很均匀，平均形状系数近0.5。因此可以说，800W之前没有空化形成，800～1000W左右为空化过渡区，在1200W时，空化才可能得以完全发展。

图5-34 无超声振动时630℃保温2min的显微组织

2）超声作用时间的影响。在超声制浆过程中，浇入的熔体在超声作用下与样杯和超声振动头达到热平衡，降温至约590℃后，在振动过程中继续以1℃/min的速度缓慢冷却。图5-36所示是几个典型超声振动时间所对应的微观组织形貌。从图中可以看出，超声振动下初生Si晶粒最先变得细小，分布也均匀（见图5-36a），但固相率比较低。随着时间的延长，晶粒增大，但增大速度缓慢，并有越来越慢的趋势（初生Si晶粒平均长大速度在2.5μm/min以下），而晶粒的形貌和分布变化不大。通过金相分析软件系统对初生Si的晶粒平均直径进行分析，结果如图5-37所示。从图中可以看出，在前2min内，晶粒平均直径迅速增大，之后相对稳定地缓慢长大。经统计分析发现，初生Si晶粒的平均形状系数为0.5～0.6。

由于样杯和超声振动头的预热温度都低于浇入熔体的温度，熔体浇入后被迅速过冷到固液温度区间，同时晶核在有利于形核的杯壁和浸入熔体的超声振动头上生成，并以较快速度长大。超声振动产生的声空化和声流效应引起熔体宏观和微观紊流，一方面将在杯壁和超声振动头上形成的晶核带入到整个熔体中，另一方面使熔体的整个温度场和溶质场趋于均匀，使初生Si晶粒各向均匀生长、形状圆整，从而避免了多角状和长条状初生Si晶粒的生成，并且由于紊流作用减小了初生Si晶粒的边界层，使晶粒生长前沿的温度梯度增大，从而减小了初生Si晶粒的生长速度。超声空化效应形成的空化泡的生成、长大和破灭，使初生Si晶粒作不规则运动，在不同位置受不同大小和方向的作用力，从而使其难以聚集成团。

3）超声振动后保温时间的影响。由于在实际生产过程中，通过超声振动制备好的浆料在随后的转移输送和成形等过程中会有一段时间不受超声振动，而该段时间中浆料组织的变化对最终半固态成形件的微观组织有极大的影响，因此有必要对振动一段时间后进行保温的浆料中初生Si晶粒平均直径的变化进行研究，以便为实际生产提供指导。

图5-35 超声功率对平均直径和形状系数的影响

对熔体进行超声振动0.6min后开始在590℃下进行保温。图5-38所示为振

图5-36 不同超声振动作用时间对应的A390半固态组织

a）0.5min b）2min c）5min d）10min

图5-37 超声振动下初生Si晶粒 平均直径随振动时间变化的关系

动完毕时（保温0min）和两个典型保温时间后的金相组织。当振动0.6min后（见图5-38a），初生Si晶粒分布均匀，并近似球状；无振动保温2min后（见图5-38b），晶粒增大并开始聚集，但大部分晶粒形状仍近似于椭圆状，与先前无超声振动的情况（图5-34）相比，仍可保持较好的初始形貌；无振动保温5min后（见图5-38c），晶粒长大很多，其形状也不规则，呈现多角块状。图5-39所示是用软件对各条件下初生Si晶粒直径分析的结果。如图所示，在停止超声振动后的保温过程中，晶粒一直增大，随着保温时间的延长，初生Si晶粒直径从20μm增大到60μm，前2min增加了7μm，而后3min增加了33μm，平均增大速率为8μm/min。随着时间的延长，晶粒长大速度有加快的趋势。

图5-38 超声振动后不同保温时间对应的半固态A390铝合金微观组织

a）0min b）2min c）5min

无超声振动作用时，熔体浇入样杯后，在较冷的杯壁形核和长大，由于对流微弱，初生Si晶粒发生宏观偏析和微观偏析，溶质场和温度场分布也不均匀，因此初生Si晶粒长成多角状或块状，甚至出现分叉。超声振动可产生强烈的对流作用，使熔体的温度场和浓度场均匀化，使得初生Si晶粒各个方向生长速度基本一致，呈现颗粒状。但停止施振后，一方面浆料中对流减弱，原本均匀的溶质场和温度场一段时间后变得不均匀，初生Si晶粒沿一定方向优先生长，生成尖锐棱角；另一方面，由于初生Si晶粒固相和液相之间存在密度差，原本分散的晶粒开始聚集，从而导致初生Si晶粒的分布变得不均匀。

图5-39 超声振动后初生Si晶粒平均直径随保温时间变化的关系

（4）功率超声振动制备半固态浆料的机理

1）超声振动的物理模拟。分别利用聚苯乙烯颗粒—水模型和NH₄Cl—水溶液模型模拟超声空化和声流对流体运动及对晶粒形核和长大的影响，通过模拟试验的直观认识和定性研究，可以为超声振动制备金属半固态浆料试验的工艺参数设置提供指导，并为超声振动制备金属半固态浆料机理的研究提供参考。

①聚苯乙烯颗粒—水模型模拟。超声振动模拟装置与制浆装置相似，只是将金属样杯换为ϕ60mm或ϕ80mm的透明塑料杯，不用电炉。为了研究超声振动对液体的影响，向装有一定量水的塑料杯中加入少量比水重的聚苯乙烯颗粒（平均粒径约为950μm、密度为1.1g/cm³）作为示踪粒子，将超声振动头浸入水中，浸没深度为15mm左右，然后施以不同功率的振动，并变换超声振动头的位置、浸入深度，且加入不同水量以及使用不同材料的超声振动头。

图5-40 功率为400W超声振动一个周期（1s内）时水中粒子的运动

a）振动前 b）振动开始 c）振动进行 d）振动结束

为研究不同振动功率的影响，超声发生器使用三个功率值，即400W、800W和1.2kW。图5-40所示是功率为400W时超声振动一次（1s内）粒子的运动过程，图5-40a为施加超声振动前的照片，粒子由于比水稍重，因此全部沉在杯底；图5-40b为施加超声振动开始的照片，可以看出，粒子被声流卷了起来，并且两边粒子多，中间偏少；图5-40c所示为粒子继续上升阶段，粒子分布仍呈两边多，中间少的状态；图5-40d显示粒子几乎均布于整个液体。试验过程中对示踪粒子的运动进行了仔细观察，发现超声振动使液体中的粒子运动剧烈，特别是超声振动头的正下方，粒子运动呈现出紊乱状态，这说明在半固态制浆过程中，若超声振动前生成的固相颗粒沉于底部，超声振动形成的声流可卷起这些颗粒使其均布于液相中。关于声流宏观流动形态方面的研究，有关文献通过200ms的图片叠加，显示出了更为清晰的声流形态。

超声振动功率越大，整个液体的运动越剧烈，超声振动开始时显示的漩涡越明显，范围越大。但在超声振动头端部以上，明显可以看到离液面越近，粒子运动速度越小，而液面几乎保持静止，只在功率很大时才有些许波动，但总的来说，相比下部的运动，液面的运动显得很小。以上现象与机械振动台水模拟试验中振动引起的液体运动（越接近液面，液体运动越剧烈）正好相反。

②超声振动对水溶液中NH₄Cl结晶状况影响的模拟。NH₄ Cl—水模拟系统已成功地被用来模拟研究铸造中的众多问题^[24]。试验采用质量分数为99.9%分析纯固体NH₄Cl和蒸馏水配制成质量分数为30%的NH₄Cl—水溶液，其液相线温度为33℃^[25]。图5-41显示出无振动冷却时在玻璃杯底部结晶析出的NH₄Cl晶体，可以看到此时NH₄Cl呈树枝晶形貌。这表明，在不振动的条件下，温度降至液相线以下时，溶液的底部由于散热较快，产生较大的过冷，而在液体没有对流的情况下，等轴晶前端突出的部分迅速地伸入到过冷的液体中，长大成发达的树枝晶，最后连接到一起。若在结晶之前插入超声振动头，树枝晶将在超声振动头浸入液体的部分上长出，并伸入液体内。由于超声振动头导热良好，其上的树枝晶越来越发达并相互交连。

图5-41 NH₄Cl水溶液不振动冷却时形成的树枝晶

向已生成树枝晶的液体（见图5-42a）插入超声振动头，将在超声振动头上生长出树枝晶。起动超声振动后5s内，生成的树枝晶迅速被破碎，破碎的晶粒分散于整个液体中，液体呈现一片灰白色（见图5-42b）。振动下继续降温的过程中，整个溶液内部也看不到有树枝晶的生成。值得注意的是，预设功率只有达到320W以上时，才能正常地开始超声振动，且由于超声振动的热效应，会使液体温度少量升高。

图5-42 超声振动使生成的树枝晶破碎

a）振动前 b）振动后

2）超声振动制备半固态浆料。超声波对半固态微观组织形成的机理主要是超声波作用于熔体时的两个效应，即声流效应和声空化效应[26]。

图5-43 超声波振动引起的熔体对流示意图

超声波在熔体中传播时，由于声波与液体粘滞力的交互作用，使得超声波在液体中的振幅衰减并从声源处开始形成一定的声压梯度，导致液体的流动。当声压幅值超过一定值时液体中将产生喷射现象，此喷流直接离开超声波变幅杆端面并在整个流体中引起一个整体环流，这便是声流，如图5-43所示。声流的速度能达到流体热对流速度的5～10倍，因此，声流对于破坏边界层，加速传质、传热以及促进初生晶粒分散等起到关键作用。声强较高时，声流在局部液体中以漩涡形式出现，这种漩涡对固相颗粒进行搅拌，使其难以成团。此外高能超声产生的紊乱使固相晶粒作宏观移动，并在微观上使固相颗粒作不规则运动，使固相颗粒在不同位置受不同大小和方向的作用力，使其难以成团。同时，液体与固相颗粒的相对运动改变了晶体的生长形态，容易生长成为非枝晶组织^[11]。

空化是液体中的一种物理现象，是空化泡的形成、长大与崩溃。声空化是指超声场在液体中引起的空化现象，通常液体中存在一定量的微气泡，它们可以作为声空化的核心，在超声振动场的作用下，液体分子和气泡受到周期性交变正负声压的作用。当微气泡处于声波的稀疏相内时，微气泡受到负压作用，若其所受负声压大于所受液体压力时，它就会膨胀形成空化泡，如图5-44所示。这些空化泡在液体的压力下也可能会收缩以及再膨胀。在随后来临的声波稠密相内，这些微小的空化泡受到正压作用，将以极高的速度崩溃，形成射流，如图5-44所示。这种射流加强了由于液体分子的碰撞在液体内产生的瞬时局部高压，并由于超声空化泡崩溃时做功引起的局部高温。声压幅值越大，引起的冲击波压力就越大，局部温度也越高，引起的温度起伏也越大。

在超声振动制备半固态浆料时，金属熔体从液相线温度以上冷却至固相线和液相线温度之间的某个温度时，熔体中开始形核。在形核过程中，空化效应可能从以下两个方面产生影响：一方面空化激活熔体的不溶物，比如氧化物或金属间化合物的超细粒子，使它们成为形核基底；另一方面，在超声波作用下，空化泡的长大和内部液体的蒸发使空化泡的温度降低，导致空化泡表面的金属液体过冷，从而在很微小的气泡上形核。随着晶核长大成晶粒，晶粒附近不断有空化泡长大和崩溃，这样产生的高压冲击波和形成的微流以及伴随的液体射流，使正在形核和长大的晶胚脱落下来漂移到熔体中，并且使凝固前沿的溶质不至于堆积，从而阻碍了枝晶的生长，增加了形核率。此外，声空化效应也阻碍晶粒在生长过程中的集聚。

因此，高能超声由于在金属熔体中产生的声空化和声流共同作用，从而可制备出晶粒细小、均匀分布和圆整的半固态浆料。

图5-44 微小空化泡的成长变化及崩溃引起射流示意图