制备非晶态磷酸盐的方法

磷酸盐是一种较为常用的水玻璃砂溃散剂，但是晶态磷酸盐存在许多问题。首先，它在水玻璃中的溶解度小，导致其在水玻璃中的加入量非常少，仅有1％左右，所以它能够起到的溃散作用较为有限；其次，改性后的水玻璃存放时间较长时，晶态磷酸盐会发生分解，进而失去溃散功能。试验表明，使用非晶态磷酸盐可以解决上述问题。非晶态磷酸盐能够稳定溶解于水玻璃胶体溶液中，并且具有较高的溶解度（可达20％）。非晶态材料的制备方法很多，有凝聚法、电沉积法、高温骤冷法等，试验中非晶态磷酸盐的制备采用了高温骤冷法。

表2-1为测试P₂ O₅与Na₂ O的含量比、反应温度、反应时间对非晶态磷酸盐制备影响的正交试验。

表2-1 制备非晶态磷酸盐的正交试验

注：表中的横线表示未制备出非晶态磷酸盐。

分析表中的数据可知，对制备非晶态磷酸盐影响的主要因素是P₂ O₅与Na₂ O的含量比，其次是反应温度，相对而言，反应时间影响较小。表2-2列出了P₂ O₅与Na₂ O的含量比对非晶态磷酸盐的制备及其性能的影响。

表2-2 P₂ O₅与Na₂ O的含量比对非晶态磷酸盐的制备及其性能的影响

注：反应温度为1000℃，反应时间为3h，表中横线表示没有制备出非晶态磷酸盐。

从表中数据可以看出，P₂ O₅与Na₂ O的比例过小（如小于0.6）是无法制备出非晶态磷酸盐的。原因在于，磷酸盐的非晶态化，主要是磷酸在高温下聚合，转变为非晶态，所以若Na₂ O过多或P₂ O₅过少，则Na₂ O会阻碍磷酸的聚合和非晶态转变。但是若P₂ O₅与Na₂ O的比例过大，过多的磷酸将会导致制备出的非晶态磷酸盐呈弱酸性，这样的非晶态磷酸盐将无法用作水玻璃的改性剂，因为水玻璃呈强碱性，酸性磷酸盐的加入将会导致水玻璃凝胶，产生絮凝，最终导致水玻璃失效。表2-3列出了反应温度对非晶态磷酸盐的制备及其性能的影响。

表2-3 反应温度对非晶态磷酸盐的制备及其性能的影响(www.xing528.com)

注：P₂ O₅与Na₂ O的含量比为1.0，反应时间为3h，表中横线表示没有制备出非晶态磷酸盐。

从表2-3中数据可以看出，反应温度低于1000℃时，磷酸聚合不充分，所以无法制备出非晶态磷酸盐，温度超过1000℃时，随着反应温度的增加，聚合反应更加充分，制备出的非晶态磷酸盐性能更加优良，其溶解度也随之增加。

表2-4为反应时间对非晶态磷酸盐的制备及其性能的影响。从表中数据可以看出，反应时间对非晶态磷酸盐的制备有着重要的影响，时间过短，则磷酸盐聚合不充分，从而无法制备出非晶态磷酸盐。只有反应时间延长至3h以上时，磷酸盐才能得到充分的聚合，进而制备出碱性非晶态磷酸盐。

表2-4 反应时间对非晶态磷酸盐的制备及其性能的影响

注：P₂ O₅与Na₂ O的含量比为1.0，反应温度为1000℃，表中横线表示没有制备出非晶态磷酸盐。

通过上述试验，可以优化并确定非晶态磷酸盐的制备工艺为：P₂ O₅与Na₂ O的含量比为1.0，反应温度为1000℃，反应时间为3h，制备出的非晶态磷酸盐在水玻璃胶体溶液中的最大溶解度为18.1％，其水溶液的pH为8，符合后续试验的要求。采用优化后的工艺制备出的非晶态磷酸盐，其X射线衍射曲线如图2-15。从图中可以看出，采用优化后的工艺，能够制备出完全为非晶态的磷酸盐。

图2-15 非晶态磷酸盐X射线衍射分析结果