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活性毁伤材料热重分析法简介和应用

时间:2023-07-01 理论教育 版权反馈
【摘要】:静态法又称等温热重分析法,主要用于在恒温下测定材料质量变化与温度之间的关系,即把试样在不同给定温度下加热至恒重,常用于测定固相材料的热分解速度和反应速度常数。动态法又称非等温热重分析法,是指通过程序温控下连续升温和称重来测定质量变化与温度之间关系的方法,特点是易与其他热分析法组合使用,实际应用较多。

活性毁伤材料热重分析法简介和应用

热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)法,是指在程序控制温度条件下,测量材料质量与温度之间关系的热分析方法,是研究材料热稳定性和组分变化的重要方法之一。实际应用中,常将TGA法与其他分析法结合,进行综合热分析,以准确获得被测材料的热化学变化过程及特性。

热重分析仪是TGA法的主要仪器,如图2.4所示,主要由精密热天平、加热系统、程序控温系统、记录系统等组成,主要部件包括样品盘、加热器、热电偶、精密热天平、平衡砝码传感器、天平复位器以及光电信号转换系统等。热重分析法基本测量原理为,在特定控温程序下,光电管将材料试样质量变化引起的天平位移量转化为电磁量,电磁量经微电流放大器放大后,输入记录仪记录下电量,通过电量大小反映被测材料试样质量。

当加热过程中材料试样发生升华、气化、分解出气体或失去结晶水等热行为时,试样质量就会变化,仪器记录下试样的重量变化,获得热重曲线。通过热重曲线分析,可获得试样质量随温度的变化规律,进而根据试样减少的质量算出所失去的材料量,从而获得材料在受热过程中经历的热行为。

TGA法分为静态法和动态法两种。静态法又称等温热重分析法,主要用于在恒温下测定材料质量变化与温度之间的关系,即把试样在不同给定温度下加热至恒重,常用于测定固相材料的热分解速度和反应速度常数。动态法又称非等温热重分析法,是指通过程序温控下连续升温和称重来测定质量变化与温度之间关系的方法,特点是易与其他热分析法组合使用,实际应用较多。

图2.4 热重分析仪(www.xing528.com)

TGA法主要特点是定量性强,但凡材料受热时有重量变化,均可用该方法来研究其变化规律,准确测量材料质量变化量及变化速率,因而常用于确定材料因自身发生分解、氧化或挥发而造成的质量减少或增加等性质。

典型Si/PTFE(质量分数50%/50%)活性毁伤材料试样的热重曲线如图2.5所示。从图中可以看出,在500℃左右,热重曲线开始下降,表明氟聚物基体材料开始发生分解;在500~600℃,试样剧烈反应,生成SiF4,质量快速下降,最终试样质量变为原始质量的50%左右。

图2.5 Si/PTFE试样热重曲线

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