采样提取化学分析|大气气溶胶雾霾新+

整个采样程序严格按照中国传统的烧烤方式进行。实验在一个7 m2左右干净的小屋里进行。进行实验之前，用采样器采集了12 h的室内空气样品，作为本实验的背景样品。实验中选用的烧烤架，是普通铁制烧烤架。烧烤架分为2层，上层放烧烤用的木炭，下层是空的。上下层之间的隔层上有很多小孔，可以让木炭燃烧后的灰烬沉积到下层，并且可以使上层燃烧的木炭与空气相通，有利于木炭的完全燃烧。实验选用的木炭也是普通烧烤用木炭，约0.5 kg。烧烤的原料有：普通的羊肉（脂肪含量约为20%），以及各种调料——盐、辣椒粉、孜然和香油等。实验开始之前，在室外将烧烤架上的木炭燃着。同时将羊肉切成片，用竹签穿成串。实验开始时，将羊肉串放在烧烤架上炙烤，直到烤熟羊肉，其间将盐、辣椒粉和孜然等调料撒到羊肉串上。采样进行了约5 h，烧烤了大约3 kg羊肉。用3台PM 2.5采样器同步采集样品，采样器流速为77.59 L·min-1。采样器放置在离烧烤架1 m远处。2张石英滤膜（90 mm，Whatman Company，UK）叠放在采样器中，上层滤膜用于收集颗粒物样品，下层滤膜用于收集半挥发性有机物。实验所用的石英滤膜，在采样前在500℃中焙烤2 h，以减小有机污染物的背景值。当完成源采样实验以后，将滤膜样品装入聚乙烯塑料袋中，储存在-20℃的实验室冰箱中，以避免可能发生的生物降解。

本研究中，分析的目标物为多环芳烃和脂肪酸，因此提取试剂选用了二氯甲烷。首先将采集的滤膜样品在室温下超声提取3次，每次用20 ml CH 2 Cl2（HPLC级，Fisher，USA），每次超声提取15 min。然后合并提取溶液，用玻纤膜过滤除去溶液中的不溶解物质以及滤膜残渣。接着用旋转蒸发仪在40℃下减压旋转蒸发滤液，将溶液浓缩到3 ml并移取到试管中。将浓缩提取液分为2份，一份加入氘代二十四烷（n-C24 D50）作为脂肪酸的内标物和回收测试，一份加入六甲基苯作为多环芳烃的内标物和回收测试。2份提取液用高纯氮气（N2）吹脱直干^[2]，然后用3 ml正己烷溶解。用于多环芳烃分析的样品溶液，用硅胶柱（500 mg，6 ml）（Phenomenex，Torrance，CA，USA）进行固相萃取、净化并浓缩样品中的多环芳烃。首先用3 ml正己烷活化硅胶柱，然后将样品也倒入小柱，待充分吸收后，用3 ml正己烷淋洗，再用3 ml苯／正己烷（1∶1）洗脱。最后将洗脱液用N 2浓缩，并用正己烷定容为500μl，用于GC／MS分析。用于脂肪酸测定的样品，则加入500μl的10%三氟化硼甲醇（BF3 methanol）溶解在80℃衍生30 min，然后加入正己烷和饱和NaCl进行萃取，萃取液用Na2 SO 4干燥后，浓缩定容至500μl，用于GC／MS分析。(www.xing528.com)

在样品分析中，测定的目标物为多环芳烃、脂肪酸以及左旋葡聚糖和胆固醇，提取试剂选用1∶1的丙酮／二氯甲烷。提取操作如上所述。在提取浓缩之后，将提取溶液分为3份，其中2份加入氘代二十四烷（n-C24 D50），作为脂肪酸和左旋葡聚糖、胆固醇的内标物和回收测试，一份加入六甲基苯，作为多环芳烃的内标物和回收测试。3份提取液用高纯N2吹脱直干，然后用3 ml正己烷溶解。待测多环芳烃和脂肪酸样品的固相萃取以及衍生反应操作过程一样。待测左旋葡聚糖和胆固醇的衍生反应是加入bis-（trimethylsilyl）trifluoroacetamide（BSTFA），在70℃衍生3 h。将溶液用N2浓缩，并定容为500μl用于GC／MS分析。