纳米级观测：物体表面形貌的探测法

1986年第一台原子力显微镜（AtomicForceMicroscope，AFM）诞生.原子力显微镜利用微悬臂感受并放大悬臂上尖细探针与受测样品之间的原子作用力，从而达到检测目的，具有原子级的分辨率.AFM不需要对样品进行前期处理，在大气条件下可以测到样品表面的三维形貌图，并可对扫描所得到的三维形貌图像进行粗糙度、高度、颗粒度的计算和分析.在电化学、生物医学、材料科学等领域，AFM是必备的测试仪器.

本实验用原子力显微镜观察和测量样品表面的纳米级微观形貌，样品可选名片纸、DVD光盘、玻璃、光栅、金属片、半导体片和生物体表层等.

【实验目的】

（1）了解原子力显微镜的基本结构和基本工作原理.

（2）了解原子力显微镜的光路调节原理和方法.

（3）熟悉用原子力显微镜进行表面观测的方法.

（4）仔细阅读显微镜使用说明书并掌握正确的操作方法.

【实验原理】

1.原子力显微镜的工作原理

图5-4-1　AFM工作示意图

原子力显微镜（AFM）是继扫描隧道显微镜（STM）之后发明的一种具有纳米级高分辨率的新型仪器，它可以在大气和液体环境下探测样品表面的三维形貌图，是国际上近年发展起来的表面分析仪器，是综合运用光电子技术、激光技术、微弱信号检测技术、精密机械设计和加工技术、自动控制技术、数字信号处理技术、应用光学技术、计算机高速采集和控制技术及高分辨图形处理技术等现代科技成果的光、机、电一体化的高科技产品.

原子力显微镜是利用原子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的.在样品扫描的过程中，激光束聚焦在微悬臂探针背面，并从微悬臂背面反射到位置检测器上.当承载样品的压电扫描器在针尖下方运动时，由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子之间发生了相互作用力，使得微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏，反射光束也将随之偏移.位置检测器通过检测激光光斑位置的变化，就可以获得微悬臂的偏转状态，信号反馈电路可把探测到的微悬臂偏移量信号转换成图像信号，通过计算机输出到屏幕上，同时根据微悬臂的偏移量控制压电扫描器的运动.如图5-4-1所示.

在系统扫描成像的全过程中，探针和被测样品间的距离始终保持在纳米（10-9m）量级，距离太大则不能获得样品表面的信息，距离太小会损伤探针和被测样品.原子与原子之间的作用力与它们之间的距离有关，如图5-4-2所示.同样，针尖与样品之间的作用力大小也与它们之间的距离有关，如图5-4-3所示.

图5-4-2　原子与原子之间的作用力与它们之间的距离有关

图5-4-3　针尖与样品间作用力

图5-4-3标出了两个区域，分别为：接触区域、非接触区域.理想实验条件下，在针尖趋近样品的过程中，当针尖和样品的距离接近于几纳米的时候，原子之间的范德瓦尔力就作用于针尖，开始时表现为吸引力；当原子之间的距离缩小到零点几纳米的时候，他们之间的作用力开始变化为排斥力；当针尖到样品表面的距离在整个区域反复变化时，两者之间的作用力在吸引力和排斥力之间反复变化.根据以上三种情况，可以用相应的三种方式对样品进行扫描.分别介绍如下：

（1）接触式扫描

接触模式也称为排斥力模式，此模式下针尖和样品之间的距离对应图5-4-3中的“接触区域”.接触区域内相互作用力曲线的斜率非常大，这意味着只要针尖与样品的距离发生一个极微小的变化，就会造成相应的作用力显著变化，因此这种扫描模式灵敏度很高，扫描出来的图像分辨率也很高.但是，当悬臂的材料非常硬时，此扫描模式容易造成样品表面发生形变.

（2）非接触式扫描

非接触模式应用的是一种振动悬臂技术，此模式下针尖与样品之间的距离对应图5-4-3中的“非接触区域”.这种扫描模式下，针尖和样品之间的力很小，一般只有10-12N，这对于研究软体或弹性样品是非常有利的.但是，由于针尖和样品间的作用力太弱，会导致此种模式下的反馈信号很弱，扫描出来的图像分辨率较接触模式有所下降.但在该扫描模式下进行扫描不会造成样品表面发生形变.

（3）轻敲式扫描

轻敲模式是介于接触模式和非接触模式之间的成像技术.在扫描过程中，探针在样品表面上以接近微悬臂固有频率振动，振荡的针尖交替地与样品表面接触和抬高，这种交替通常达到每秒钟上万次.由于针尖同样品接触，扫描分辨率通常几乎和接触模式一样好，由于接触是非常短暂的，因此由横向的剪切力引起的对样品的破坏几乎完全消失，克服了常规接触扫描模式的局限性.当振荡的针尖接近样品表面，它会受到样品表面的相互作用力而与样品表面进行短暂的接触.这时由于微悬臂受到针尖和样品之间相互作用力的阻尼作用，其振幅将减少，反馈系统根据激光位置检测器检测到这个振幅，通过调整针尖和样品之间的距离来控制微悬臂振幅，使针尖作用在样品上的力恒定，从而得到样品的表面形貌.轻敲模式下AFM针尖和样品间的作用力通常为10-12～10-8N.它可以对相对柔软、易脆和粘附性较强的样品成像，并且不会对样品表面产生破坏.经过反复的实验和测试，轻敲模式AFM通过使用不同型号的针尖，可以在常温常压下适用于绝大多数样品的测试.

本实验采用轻敲式扫描模式.

2.原子力显微镜的硬件架构

在硬件架构上，原子力显微镜（AFM）可分为三个系统：力检测系统、位置检测系统、反馈系统.如图5-4-4所示.

图5-4-4　原子力显微镜硬件架构示意图

（1）力检测系统(www.xing528.com)

力检测系统检测的是原子与原子之间的范德华力.本系统中是使用微悬臂探针来检测原子之间力的变化量.这微悬臂有一定的规格，例如长度、宽度、弹性系数以及针尖的形状.而这些规格的选择是依照样品的特性，以及操作模式的不同，而选择不同类型的探针.

（2）位置检测系统

当针尖与样品之间有了相互作用之后，会使得微悬臂摆动，所以当激光照射在微悬臂的末端时，其反射光的位置也会因为微悬臂摆动而有所改变，从而造成反馈信号的偏移.在整个系统中是依靠激光位置检测器将反馈信号的偏移量记录下来并转换成电子信号，以供AFM控制器作信号处理.

（3）反馈系统

激光光束经由激光位置检测器取入之后，在反馈系统中会将此光束当作反馈信号，作为内部的调整信号，并驱使通常由压电陶瓷管制作而成的扫描器做适当的移动，以使样品与针尖保持作用力的恒定.

原子力显微镜（AFM）便是结合以上三个系统将样品的表面特性呈现出来的.

【实验器材】

FM-Nanoview1000型原子力显微镜、轻敲探针、样品、弯头镊子、WSxM图像处理及分析系统.

原装进口的原子力显微镜价格昂贵，不适合用于学生实验.本实验用的FM-Nanoview 1000型原子力显微镜是国内厂家自主研发的产品，是目前性价比最高的原子力显微镜之一.图5-4-5是FM-Nanoview1000型原子力显微镜实物图，主要由三部分组成：控制器、扫描主机、电脑扫描软件.

图5-4-5　FM-Nanoview1000型原子力显微镜实物图

【实验内容与步骤】

实验室提供FM-Nanoview1000型原子力显微镜的使用说明书，仔细阅读说明书，并对照显微镜实物，学习如何使用显微镜.

1.光栅形貌观测

在样品台上置入被测光栅，光栅表面朝上.按照原子力显微镜的使用方法（实验室提供原子力显微镜使用说明书），在屏幕上显示高度形貌扫描图，扫描范围为20μm×20μm，保存形貌图，并用处理软件测量光栅常数，呈现光栅的三维图像.

2.DVD表面形貌观测

在样品台上置入被测DVD，DVD正面朝上.按照原子力显微镜的使用方法，在屏幕上显示高度形貌扫描图，扫描范围为10μm×10μm，保存形貌图，并用处理软件测量DVD数据填充带之间的间隔距离，呈现DVD的三维图像.

3.玻璃表面形貌观测

在样品台上置入被测玻璃，待测玻璃表面朝上.按照原子力显微镜的使用方法，在屏幕上显示高度形貌扫描图，扫描范围为5μm×5μm，保存形貌图，并用处理软件测量玻璃的表面粗糙度，呈现玻璃表面的三维图像.

【数据记录与处理】

保存样品形貌图，供教师检查；比较大区域扫描和小区域扫描时所获得的图像差别；对扫描所获得的图像进行分析，比较不同样品的粗糙度差别，并作相关测量.

自学提纲

1.简述原子力显微镜的工作原理.

2.原子力显微镜有哪些应用？

3.与传统的光学显微镜、电子显微镜相比，原子力显微镜有什么优点？

4.原子力显微镜有哪三种扫描模式？

5.原子力显微镜主要由哪几部分组成？

6.实验开始时如何搜索共振峰？

7.哪些因素会影响扫描所获得的图像结果，如何减少这些外在因素的影响？