高等有机化学实验-方法提取结果

提取方法主要从提取效率、溶剂性质、被提取成分热稳定性、成本等方面综合考虑来选择，通常有如下几种方法：

1.渗　漉

本方法适用于热不稳定成分的提取。具体方法是把样品粗粉置渗漉筒内，溶剂自上而下匀速流动从而提取有机成分。常用溶剂有不同浓度的乙醇－水、甲醇－水、酸水和碱水等。操作步骤为浸润、装筒、排气、浸渍和渗漉。本操作的关键要求是装筒均匀、松紧合适、控制流速、充分浸渍，可以用成分鉴别试验决定渗漉终点，或者以药材重量的7倍～10倍的渗漉液的量来决定，渗漉液的流速控制在每分钟2mL～4mL左右。但是本方法消耗大量的溶剂，提取时间较长，对于热稳定成分不建议用本方法提取。

2.浸　渍

本方法适用于热不稳定成分的提取。具体操作是把样品粗粉放在容器中，加入适量溶剂密闭，定时搅拌、震荡，常温下提取两天后过滤，然后再重复提取3次，每次一天。合并滤液浓缩后得到提取物。本方法耗时长、效率低。如果用水作溶剂则必须加入少量防腐剂以防止提取液发霉变质，对于热稳定成分不建议用本方法提取。

3.加热回流提取

本方法溶剂用量较大，耗时较长，不适用于遇热不稳定成分的提取。具体操作方法为把药材粗粉加入圆底烧瓶，然后添加烧瓶容量一半的有机溶剂，接上球形冷凝管，在加热器或者水浴上加热回流一小时以上，然后趁热过滤，药渣用新溶剂回流3～4次，每次一小时，合并滤液，浓缩滤液即得提取物。如果有机物成分不易溶解，则改变溶剂、增加提取次数，或者延长每次提取时间以提高提取率。

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图2－1　加热回流提取装置（左）、索氏提取装置（右）

4.索氏提取

本法操作简便，提取时间短，效率高，是目前较为常用的提取方法，但对热不稳定的成分慎用。具体操作是添加圆底烧瓶容量一半的有机溶剂，把药材粗粉用滤纸包装完整后加入索氏提取器（注意不能堵塞索氏提取器的毛细管），再把索氏提取器安装在圆底烧瓶上，在索氏提取器上安装冷凝管。接通冷凝水后加热圆底烧瓶，溶剂沸腾汽化后，被冷凝管冷却为液体流入索氏提取器中浸泡样品粉末，当索氏提取器内溶剂液面到达虹吸管口时发生虹吸现象，冷浸过样品的溶剂流入圆底烧瓶中，在加热的情况下溶剂再次汽化冷凝，如此反复多次提取，每次都是用相同剂量没有样品的溶剂多次提取，大大提高了提取效率，缩短了提取时间，节省了试剂的耗费，更加环保、高效、节约。

5.超声波提取

超声波提取药材不受成分极性的限制，适用于绝大多数种类中药材和各类成分的提取，提取药液杂质少，有效成分易于分离。本法利用超声波的高频振动产生较大的能量给样品粉末和溶剂，使它们作高速度的振动，溶剂被撕裂成很多的空穴，这些空穴在闭合的瞬间可以产生较大的瞬时压力（空化），这种压力可以破碎药材的细胞壁，超声波产生的振动作用加速了细胞内物质的释放、扩散和溶解，加速了药材和溶剂的混合，因此，超声波提取法的提取效率更高。

6.超临界流体提取

超临界流体是一种流体（气体或液体）的温度和压力均超过临界点值的状态。超临界流体的黏度很低，类似于气体，密度近似于液体。用超临界流体提取有机物时溶质的溶解度高，溶剂可循环使用，易于操作控制，可以实现无溶剂残留。目前使用的较多的超临界萃取萃取剂是二氧化碳，但是二氧化碳提取极性溶质时因为溶解度较小，萃取量较低，因此，使用二氧化碳在超临界萃取时常加入一定量的非极性或极性溶剂（称为夹带剂或改性剂）来增强有机物在超临界流体中的溶解度，从而提高提取效率。