海水中锶-90的测定方法

1.原理

海水中锶-90的放射性强度较低，在分析时需取大量样品进行浓缩纯化。由于海水含盐量很高。给分析操作带来了一定的困难。为了减少镁钙的共沉淀，用碳酸盐沉淀钙、锶时，加入氯化铵以阻止镁的共沉淀；发烟硝酸沉淀锶以前，加入适量的EDTA二钠盐（钙锶之比在20以上，锶的沉淀不受影响）以络合钙，锶以碳酸盐形式沉淀下来，再经过发烟硝酸处理，使锶转为硝酸盐沉淀后，再用浓硝酸洗涤钙两次，然后以络酸钡沉淀形式除去钡和镭；以氢氧化铁作清扫机，将残余的多价裂变产物除去，最后以碳酸锶形式计算锶铯化学回收率。锶-90的放射性测量与“硝酸盐沉淀法测定锶-90”相同。

在计算锶化学回收率时，需要考虑海水中天然锶的存在。在近海或大的河流出口处，含锶量有变化，因此需要用适当的方法测定锶的含量。

2.仪器

（1）锶钇载体以及三氯化铁和氯化钡溶液的配制和标定方法与“硝酸盐沉淀法测定锶-90”相同。

（2）氯化铵。

（3）EDTA二钠盐。

（4）塑料桶，容积约50L。

（5）4号砂芯玻璃漏斗，直径约10cm。

3.分析步骤(www.xing528.com)

（1）量取40L海水于塑料桶中，用浓盐酸调节海水pH到2。加5mL锶载体溶液，充分搅拌均匀后，加氨水调节海水PH到7。加入100g氯化铵，搅拌到固体溶解后，再加入200g碳酸铵，搅拌1h，静置1～2d。

（2）取10mL上清液用饱和碳酸铵检查无白色沉淀后，用虹吸法吸去上层澄清液，余下部分过滤于约24cm直径的布氏漏斗中，弃去滤液。将沉淀连同滤纸转入5L烧杯内，用6mol/L盐酸溶解完全，加水稀释到4L左右，过滤1次，滤去不溶物。

（3）用氨水调节溶液pH到7，加入100gEDTA二钠盐，搅拌到固体溶解后，加入150g碳酸铵，搅拌1h，放置到溶液澄清。

（4）上清液用饱和碳酸铵检查无白色沉淀后，用虹吸法吸去大部分上清液，余下部分过滤于布氏漏斗中，沉淀用5%碳酸铵溶液洗2次，每次100mL。将沉淀连同滤纸转入1L烧杯内，用8mol/L硝酸溶解沉淀，弃去滤纸，并在电炉上小火蒸发蒸发浓缩到溶液出现结晶为止。

（5）冷却后，加少量水将析出的结晶溶解，再加入2～3倍溶液体积的发烟硝酸，不断搅拌，并置于冰水浴中冷却10min。然后。抽滤于适当容积的4号砂芯玻璃漏斗中，再用50mL浓硝酸洗涤1次，弃去滤液。

（6）硝酸锶沉淀用水溶解，收集溶液于600mL烧杯中，再一次蒸发浓缩溶液到刚出现结晶为止。用少量水溶解结晶并转入离心管中，加入2～3倍溶液体积的发烟硝酸使锶再次沉淀。离心后，用浓硝酸仔细搅拌洗涤硝酸锶沉淀2次（洗去钙离子），每次50mL，弃去离心后的上清液。

（7）以下操作与“硝酸盐沉淀法测定锶-90”程序中（3）的步骤相同。

样品中锶-90放射性强度的计算与“硝酸盐沉淀法测定锶-90”计算方法相同。