电感耦合等离子体法测高温合金元素

1.仪器

（1）HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪 高频频率40.68MHz，入射功率1 050W，反射功率小于10W，冷却气流量15L／min，护套气流量0.2L／min，光电倍增管检测，积分方式为峰高一点式积分，积分时间2s。

（2）HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪 高频频率40.68MHz，入射功率1050W，反射功率小于10W，冷却气流量15L／min，护套气流量0.2L／min，CCD检测，积分方式为峰高一点式积分，积分时间5s。

（3）PE公司OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪 高频频率40.68MHz，入射功率1 300W，反射功率小于10W，冷却气流量15L／min，辅助气流量0.5L／min，载气流量0.8L／min，SCD检测，积分方式为3像素点面积积分，积分时间1～5s（自动）。

（4）Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪 高频频率27.12MHz，入射功率1150W，反射功率小于10W，冷却气流量12L／min，辅助气流量1.0L／min，载气压力25.0lbf／in²，CID检测，积分方式为面积积分，积分时间紫外区10s、可见光区5s。

2.试剂

除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。试验中所需的标准溶液除按本章规定的配制方法配制外，也可使用国家标准物质（标准溶液）。

盐酸：ρ约1.19g／mL。

硝酸：ρ约1.42g／mL。

氢氟酸：ρ约1.15g／mL。

硫酸：ρ约1.84g／mL。

磷酸：ρ约1.69g／mL。

柠檬酸溶液：200g／L。

盐酸：1＋1。

硫酸：1＋1。(www.xing528.com)

氢氧化钠溶液：200g／L。

锰标准溶液A：1.00mg／mL。配制方法；称取0.5000g纯锰（质量分数不小于99.95％），置于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（1＋1），低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

锰标准溶液B：0.10mg／mL。配制方法：移取20.00mL锰标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

锰标准溶液C：0.01mg／mL。配制方法：移取20.00mL锰标准溶液B，置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

钽标准溶液A：1.00mg／mL。配制方法：称取0.6105g预先灼烧（在950℃灼烧0.5h）并在干燥器中冷却至室温的高纯五氧化二钽（Ta₂ O₅），置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL氢氟酸，低温加热，滴加硝酸至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加80mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀，将溶液贮存于塑料瓶中。

钽标准溶液B：0.10mg／mL。配制方法：移取20.00mL钽标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀，将溶液贮存于塑料瓶中。

钽标准溶液C：0.01mg／mL。配制方法：移取20.00mL钽标准溶液B，置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀，将溶液贮存于塑料瓶中。

钛标准溶液A：1.00mg／mL。配制方法：称取0.5000g纯钛（质量分数不小于99.95％），置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸、2mL氢氟酸，低温加热至溶解完全，加入1mL硝酸，摇匀，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，将溶液贮存于塑料瓶中。

钛标准溶液B：0.10mg／mL。配制方法：移取20.00mL钛标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀，将溶液贮存于塑料瓶中。

钨标准溶液A：1.00mg／mL。配制方法：称取0.6305g预先灼烧（在800℃灼烧30min）并在干燥器中冷却至室温的光谱纯三氧化钨（WO₃），置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10～15mL氢氧化钠溶液（200g／L），低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，将溶液贮存于塑料瓶中。

钨标准溶液B：0.10mg／mL。配制方法：移取20.00mL钨标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入40mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀，将溶液贮存于塑料瓶中。

钇内标溶液：0.2mg／mL。配制方法：称取0.254g氧化钇（Y₂O₃，质量分数不小于99.95％）于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（1＋1），低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加60mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

镍基体溶液：10.0mg／mL。配制方法：称取10.0g纯镍（质量分数不小于99.99％）于400mL烧杯中，加入40mL水、40mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加60mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。