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仪器性能分析与校正:仪器分辨能力、波数准确度与重复性

时间:2023-10-30 理论教育 版权反馈
【摘要】:前两项为仪器的主要指标。仪器的分辨能力除另有规定外,应不低于2cm-1。图4-18聚苯乙烯的红外吸收光谱2.波数准确度与重复性仪器测定所得波数与标准值比较之差,称为波数准确度;多次重复测量同一样品,所得同一吸收峰波数的最大值与最小值之差,称为波数重复性。《中国药典》规定用聚苯乙烯薄膜校正仪器,绘制其光谱图。表4-16聚苯乙烯薄膜用于波数校正的吸收峰波数注:下划波浪线的波数值为鉴定仪器波数准确度的主要吸收峰。

仪器性能分析与校正:仪器分辨能力、波数准确度与重复性

红外光谱仪的性能指标有分辨率、波数准确度与重复性,透过率或吸光度的准确度与重复性、I0(100%)线的平直度、检测器的满度能量输出、狭缝线性及杂散光等项。前两项为仪器的主要指标。

1.分辨率

红外光谱仪分辨率采用在某波数处恰能分开两个吸收峰的相对波数差(Δσ/σ)为指标。通常采用一些简便方法表示:用测定某一样品在某一波数区间所能分辨出的峰数;用一定波数处的分离深度。

《中国药典》规定,用聚苯乙烯薄膜校正红外光谱仪时,要求在3110~2850cm-1应能清晰地分辨出7个峰;峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率;谷1589cm-1与峰1583cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的分辨能力除另有规定外,应不低于2cm-1。见图4-18。

图4-18 聚苯乙烯的红外吸收光谱

2.波数准确度与重复性(www.xing528.com)

仪器测定所得波数与标准值比较之差,称为波数准确度;多次(3~5次)重复测量同一样品,所得同一吸收峰波数的最大值与最小值之差,称为波数重复性。

《中国药典》规定用聚苯乙烯薄膜校正仪器,绘制其光谱图。用波数3027、2851、1601、1028及907cm-1附近的波数进行校正(表4-16),误差不应大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差不应大于±1cm-1

表4-16 聚苯乙烯薄膜用于波数校正的吸收峰波数

注:下划波浪线的波数值为鉴定仪器波数准确度的主要吸收峰。

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