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原子化器在《仪器分析》中详解

时间:2023-10-30 理论教育 版权反馈
【摘要】:原子化器的功能在于将试样转化为所需的基态原子。预混合型原子化器的特点是,进入火焰的微粒均匀且细微,在火焰中可瞬时原子化,形成的火焰稳定性好,有效吸收光程长。

原子化器在《仪器分析》中详解

原子化器的功能在于将试样转化为所需的基态原子。被测元素由试样中转入气相,并解离为基态原子的过程,称为原子化过程。实现原子化的方法可分为两大类:火焰原子化法和非火焰原子化法。

1.火焰原子化法

实现火焰原子化器有两种,即全消耗型和预混合型。全消耗型原子化器是将试液直接喷入火焰;预混合型原子化器包括喷雾器、雾化室和燃烧器三部分,喷雾器将试液雾化并使雾滴均匀化,然后再喷入燃烧器火焰中将样品原子化,一般仪器多采用预混合型。

预混合型原子化器的特点是,进入火焰的微粒均匀且细微,在火焰中可瞬时原子化,形成的火焰稳定性好,有效吸收光程长。缺点是试样利用效率低,一般约为10%,试液浓度高时,试样在雾化室壁有沉积,产生“记忆”效应。

2.非火焰原子化法

在非火焰原子化法中,应用最广的原子化器是管式石墨炉原子化器。本质上,它是一个石墨炉电加热器,使固体粉末样品在高温下蒸发和原子化。(www.xing528.com)

商品化的管式石墨炉原子化器如图10-6所示,石墨炉是一个外径为6mm、内径为4mm、长为53mm的石墨管,管两端用铜电极夹住,可通过铜电极向石墨管供电。样品用微量注射器直接由进样孔注入石墨管中,石墨管作为电阻发热体,通电后可达到2000~3000℃高温,以蒸发试样和使试样原子化。铜电极周围用水箱冷却。盖板盖上后,构成保护气室,室内通以惰性气体Ar或N2,以保护原子化了的原子不再被氧化,同时也延长石墨管的使用寿命。

图11-6 管式石墨炉原子化器示意图

与荷移原子化法相比,石墨炉原子化的特点是,原子化在充有惰性保护气的气室内,于强还原性石墨介质中进行,有利于难熔氧化物的分解;取样量小,通常固体样品为0.1~10mg,液体样品为1~50μL,试样全部蒸发,原子在测定区的有效停留时间长,几乎全部样品参与光吸收,绝对灵敏度高;排除了化学火焰中常常产生的被测组分与火焰组分之间的相互作用,减小了化学干扰;固体试样与液体试样均可直接应用。缺点是由于取样量小,试样组成的不均匀性影响较大,测定精密度不如火焰原子化法好;有强的背景;设备比较复杂,费用较高。

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