环境化学实验技术：挥发性脂肪酸（VFA）测定实验成果

在有机物的厌氧分解中，挥发性脂肪酸作为生物代谢的中间或最终产物而存在。在厌氧发酵的液化产酸阶段，这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物，其中以乙酸为主。在挥发性脂肪酸的总量测定中，是以乙酸作为基数进行计算，除了要求测定总量外，对甲酸、乙酸等各种低级脂肪酸的分别定量分析也是十分重要的。

现将污泥制备成水浸提液，液样用来测定，挥发性脂肪酸的测定方法有五种：

1.比色测定法

含挥发性脂肪酸的样液，在加热的条件下，与酸性乙二醇作用生成酯，此酯与羧胺反应，形成氧肟酸。在高铁试剂存在下，氧肟酸转化为高铁氧肟酸的棕红色络合物，其颜色的深浅在一个较大的范围内与反应初始物——挥发性脂肪酸的含量成正比，故可用比色法测定。

2.气相色谱测定法

使用色谱仪上的氢火焰检测器测定挥发性脂肪酸含量，其基本原理是：色谱柱分离后馏出的物质被载气载入检测器离子室的喷嘴口，与燃烧气—氢气相混合，并以空气助燃气进行燃烧，以此为能源，将组分电离成离子数目相等的正离子和负离子（电子）。在离子室内装有收集极和底电极，因此离子在电场内作定向流动，形成离子流。该离子流被收集极收集后，经过微电流放大器放大输送给记录仪得到信号，此信号的大小代表单位时间内进入检测器火焰的组分含量。

3.碳酸氢盐碱度和VFA分析的联合滴定法(www.xing528.com)

厌氧处理中会产生大量的CO2，且主要以形成存在。由或主要由引起的碱度称为碳酸氢盐碱度，可以通过滴定测定，但测定过程受到其他一些阴离子的干扰，其中发酵液中常含有的VFA的阴离子是影响碳酸氢盐碱度的主要因素。为此，发展了碳酸氢盐碱度和VFA同时进行测量的方法：

水样先以0.100 0 mol/L的HCl标准溶液滴定至pH=3，此时，所有HCO3－被完全转化为H2CO3，VFA也几乎完全地转化为其非离子形式。此后，pH经过调解后的水样在带回流冷凝器的烧瓶中煮沸，H2CO3将分解为CO2和H2O，CO2完全溢出，而VFA因为回流而保留在水样中。然后用0.100 0 mol/L的NaOH标准溶液将水样滴定至pH=6.5，此时，所有的VFA和其他弱酸将被转化为其离子形式。由使用的HCl和NaOH标准溶液的量，即可计算出碳酸盐碱度和VFA的浓度。

4.硫酸法——Q/YZJ10-03-02-2000

样品中的乙酸、丙酸、丁酸等挥发性有机物在酸性条件下被蒸馏出来，馏出液经回流以除去CO2、H2S、SO2等气体，趁热以酚酞为指示剂用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液滴定，结果以乙酸计算。

5.滴定法

将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮，如果要同时测定氨态氮，以硼酸溶液吸收后滴定。此法可用于氨态氮和VFA的联合测定。