紫外可见波谱仪分析及应用

紫外光谱仪操作讲解

紫外—可见光谱仪由光源（辐射源）、分光系统、吸收池、检测系统和记录系统五部分组成。

1.光源

理想的紫外光谱仪光源应当能提供所用光谱区内所有波长的连续辐射光，强度足够大，并且在整个光谱区内，强度随波长的改变没有明显的变化。但实际的光源往往只能在一定波长内强度稳定，因此紫外光谱仪的光源在不同波长范围内使用不同的光源，在检测过程中自动切换光源。紫外区的连续光谱由氢灯和氘灯提供，其光谱范围为160～390nm。由于玻璃对紫外光有吸收，灯管用石英玻璃制成，灯管内充几十帕的高纯氢（或同位素氘）气体。当灯管内的一对电极受到一定的电压脉冲后，自由电子加速穿过气体，电子与气体分子碰撞，引起气体分子电子能级、振动能级、转动能级的跃迁，当受激发的分子返回基态时，即发出相应波长的光。氘灯的辐射光强度大于氢灯，寿命也长于氢灯。

可见光的连续光谱由白炽钨丝灯（即普通电灯泡）提供，其波长在350～800nm，其光谱分布与灯丝的工作温度有关。由于钨灯提供的光谱主要为红外光谱，提高灯丝的工作温度可以使光谱向短波方向移动，但提高温度会增大灯丝的蒸发速度而降低灯的寿命，通常灯泡中会充有惰性气体，以提高灯泡的寿命。为提高灯丝的寿命，在钨灯中充入适量的卤素和卤化物，可制成卤钨灯。卤钨灯具有比钨灯长得多的寿命和高得多的发光强度。

2.分光系统

分光系统（或叫单色器）是能将来自光源的复色光按波长顺序分解为单色光，并能任意调节波长的装置。这是紫外光谱仪的关键部件，由入射狭缝、准直镜、色散元件和出射狭缝组成。其中色散元件通常为棱镜或衍射光栅。

来自光源的入射光，通过入射狭缝成为一条细的光束，照射到准直镜上，经准直镜反射成为平行光，通过棱镜或衍射光栅分解为单色光，通过改变转动棱镜或光栅使单色光依次通过出射狭缝得到单色光束。调节出射狭缝的宽度可以控制出射光束的光强和波长纯度。(www.xing528.com)

3.吸收池

紫外光谱仪常用的吸收池通常有石英和玻璃两种。石英池可用于紫外光区和可见区，玻璃池用于可见区，可见区有时也可以用有机玻璃吸收池。吸收池的光程有0.1～10cm多种规格，其中以1cm吸收池最常用。从用途上看，有液体吸收池、气体吸收池、可装拆吸收池、微量吸收池以及流动池。

用于定量分析时，参比光路和样品光路中的吸收池必须严格匹配，以保证两只空吸收池的吸收性质能与光程长度严格一致。吸收池与窗口之间的距离应准确，窗口应垂直于光路。吸收池不能加热或烘烤，以防止其变形。使用时，吸收池必须保持清洁，操作时手指不能触摸窗口。

4.检测系统

检测系统的作用是将光信号转变成电信号，并检测其强度。紫外光谱仪常用的检测器有光电池、光电管、光电倍增管三种。其中光电倍增管灵敏度高，不易疲劳，许多紫外光谱仪都采用这一种检测器。近年来有些仪器采用了自动扫描光敏二极管阵列检测器，其具有性能稳定、扫描准确、光谱响应宽的特点。

5.记录系统

紫外光谱仪中常用的记录系统有检流计、微安表、电位计、数字电压表、x-y记录仪、示波器及数据台等，近年来生产的仪器多采用后四种。随着计算机技术的发展，现在的紫外光谱仪可以通过仪器配用的数据台，直接进行数据处理，显示器可立刻显示紫外光谱图，操作者通过键盘输入指令，可以对谱图进行修正、扣除或平滑等操作。数据可通过曲线形式或以数据表格输出，通过打印机可立刻打印出谱图曲线或峰值数据。操作者也可直接用软盘拷贝数据，然后需要通过不同的数据处理软件对数据进行进一步的处理。