1.开机
（1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa 。
（2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重启，安装并运行Bootp Service 。
（3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压，则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板，直至侧面板被紧固地吸住），等待仪器自检完毕 。
（4）双击桌面上GC—MS图标，进入MSD化学工作站（图4-22）。
图4-22 MSD化学工作站
（5）在上图仪器控制界面下，单击“视图”菜单，选择“调谐及真空控制”进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择“真空状态”，观察真空泵运行状态。此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速，涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气现象，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐
调谐应在仪器至少开机2h后进行，若仪器长时间未开机，为得到好的调谐结果，将时间延长至4h。
（1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
（2）在操作系统桌面双击GC—MS图标进入工作站系统。
（3）在“仪器控制”界面下，单击“视图”菜单，选择“调谐及真空控制”进入调谐与真空控制界面。
（4）单击“调谐”菜单，选择“自动调谐”，进行自动调谐，调谐结果自动打印。
（5）如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。
（6）单击“视图”，选择“仪器控制”返回到仪器控制界面。
（7）注意。
①自动调谐文件名为ATUNE.U。
②标准谱图调谐文件名为STUNE.U。
③其余调谐方式有各自的文件名。
3.样品测定
（1）方法建立。
①7890A配置编辑。单击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GCName：GC7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写7890A GCwitH5975CMSD。单击获得GC配置按钮，获取7890A的配置。
③分流、不分流进样口参数设定。
b.单击模式右方的下拉式箭头，选择进样方式为：不分流方式，分流比为50∶1，在空白框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的所有方框。
c.选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3mL/min。对于特殊应用也可选择可切换，进行关闭。
⑤数据采集方法编辑。从方法菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除数据分析外的三项，单击“确定”。编辑关于该方法的注释，然后单击“确定”。
（2）编辑扫描方式质谱参数。
②编辑SIM方式参数。单击“参数编辑”，选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100ms。它适用于在一般毛细管GC峰中选择2～3个离子的情况。如果多于3个离子，使用短一点的时间（如30ms或50ms）。加入所选离子后点击添加新组，编辑完SIM参数后关闭。
（3）采集数据。
①单击GC—MS图标，在方法文件夹中选择所要的方法。
③当工作站询问是否取消溶剂延迟时，回答NO或不选择。如果回答YES，则质谱开始采集，容易损坏灯丝。(www.xing528.com)
（4）数据分析。
①单击GC—MS数据分析图标，单击下图的文件，调出数据文件，图4-23为某测试样品的色谱图。
图4-23 GC—MS数据分析界面——待测样品的色谱图
②在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰的峰高，其次再右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在菜单“文件”下选择“背景扣除”，即可得到扣除本底后该化合物的质谱图，最后右键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。
③用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。
④在选择离子扫描方法中不需要“背景扣除”操作。
（5）定量。定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较而进行的。
手动设置定量数据库，化学工作站设置参数界面如图4-24所示。
图4-24 化学工作站定量参数设置
①选择“校正/设置定量”，访问定量数据库全局设置页。
②手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。
③通过单击色谱图中化合物的峰分别选择每种化合物。
④在显示的谱图中选择目标离子。
⑤选择此化合物的限定离子。
⑥给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。
⑦将此化合物的谱图保存至定量数据库中。
⑧对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤②～⑦。
⑨如果已添加完需要的所有化合物，则选择“校正/编辑化合物”以查看完整列表。
4.关机
在操作系统桌面双击GC—MS图标进入工作站系统，进入“调谐和真空控制”界面选择“放空”，在跳出的画面中单击“确定”进入放空程序。
本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100°C以下，大概40min后退出工作站软件，并依次关闭MSD、GC电源，最后关掉载气。
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