核磁共振氢谱图谱解析步骤

（1）先观察图谱是否符合要求。

①四甲基硅烷的信号是否正常。

②杂音大不大。

③基线是否平直。

（2）积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。

（3）区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰、13C卫星峰。

①杂质峰。杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。

②溶剂峰。氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度（大部分试剂的氘代率为99%～99.8%），因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCl3中的溶剂峰的δ值约在7.27 ppm处。

③旋转边峰。测试样品时，样品管在1H—NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。

④13C卫星峰。13C具有磁矩，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由于13C的天然丰度只为1.1%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。

（4）根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。(https://www.xing528.com)

（5）先解析图中CH3O、CH3N、CH3C═O、CH3C═C、CH3—C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。

（6）解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。

（7）解析芳香核上的质子信号。

（8）比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结构中所连活泼氢官能团。

（9）根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数，解析一级类型图谱。

（10）解析高级类型图谱峰信号，如黄酮类化合物β环仅4-位取代时，呈现AA，BB系统峰信号，二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。

（11）如果一维1H—NMR难以解析分子结构，可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。

（12）根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。

（13）对推出的结构进行指认，即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。