保健食品中西布曲明的快速检测方法

案例导入

案例：2020年6月24日下午14时，蛇口派出所接到群众报警称，自己在网上买到了有问题的减肥药，吃了之后有明显的副作用。南山警方迅速组织警力展开调查，经专业机构鉴定，减肥药里含有对人体有危害的违禁成分西布曲明。抓获犯罪嫌疑人2名，缴获减肥胶囊300余粒。

讨论：1.西布曲明为什么会被违禁？2.西布曲明的快速检测方法有哪些？

体内过量脂肪蓄积属于一种不健康状态，是很多慢性疾病的风险因素。减少体脂和控制体脂过度增加有益健康。控制饮食和增加运动量是减少身体脂肪必不可少的措施。控制饮食以减少能量摄入为目的，同时应保证蛋白质、维生素和矿物质的供给；增加运动量，同时适量补充蛋白质有助于减少肌肉丢失。调节体内脂肪类保健食品是指减少身体脂肪成分（体脂重量占体重的比例）的一类食品。

调节体内脂肪类保健食品中常见的非法添加药物主要为食欲抑制类、肠胃脂肪酶抑制类和泻药类药物，这些药物长期使用对人体消化系统的正常机能造成影响，进而危害人类身体健康。食欲抑制类主要的非法添加药物有：西布曲明、安非他明、氯胺酮等；肠胃脂肪酶抑制类主要的非法添加药物有：西替利司他、奥利司他等；泻药类主要的非法添加药物有：大黄素、酚酞等。长期服用含有此类非法添加的化学药品，会对身体造成很大的伤害。近年来，检出频率最高，使用最广泛的非法添加物质是西布曲明。

西布曲明（Sibutramine），又名N-（1-（1-（4-氯苯基）环丁基）-3-甲基丁基）-N,N-二甲胺，分子式为C17H26C1N，常温下为白色结晶性粉末，是一种中枢神经抑制剂，具有兴奋、抑食等作用，适用于运动及饮食控制仍不能减轻和控制的肥胖症，可减轻体重和维持已减轻的体重，它有可能引起血压升高、心率加快、厌食、失眠、肝功能异常等危害严重的副作用。早在2010年，国家食品药品监督管理局就宣布国内停止生产、销售和使用西布曲明制剂和原料药。

1.范围

本方法规定了利用激光拉曼光谱法快速检测声称具有调节体内脂肪功能保健食品中微痕量西布曲明的定性检测方法。

本方法适用于声称具有调节体内脂肪功能保健食品中西布曲明的快速检测。

本方法检出限为0.5 mg/kg。

2.原理

试样经二步萃取提取后直接测定。样品中的西布曲明分子与表面增强试剂混合后，分子吸附在表面增强纳米颗粒上，其拉曼散射信号得到增强，使用便携式激光拉曼光谱仪通过自动判别其特征峰即可定性检测出西布曲明。

3.试剂及材料

表面增强试剂A：金纳米溶胶，表面增强试剂B：1%氯化钠水溶液，乙酸乙酯：分析纯，硫酸溶液：0.3 mol/L，离心管：1.5 mL、15 mL。

4.仪器及设备

便携式激光拉曼光谱仪，离心机：转速不低于3900 r/min，天平：感量为0.1 g，粉碎机，研钵。

5.分析步骤

（1）试样制备(www.xing528.com)

液体样品充分混勻，半固体、浆体、悬浮液体、固体样品充分均质或粉碎混勻。

（2）试样提取和净化

称取制备好的样品0.1 g（液体1 mL）于10 mL离心管中，向离心管中加入3 mL乙酸乙醋，涡旋萃取3 min后，离心分层，上层有机相为提取液。吸取0.5 mL提取液于2 mL离心管中，加入0.5 mL硫酸溶液，涡旋3 min，离心分层，下层溶液为待测液。

（3）仪器参数

激光功率：200 mW；扫描时间：5 sec；扫描次数：2；平滑参数：4。

（4）测定步骤

依次向检测瓶中加入500 μL纳米金增强试剂A，100 μL待测液，100 μL表面增强试剂B，混勻上机检测。

6.结果判定

根据谱图1088cm-1（±5 cm-1）处特征拉曼光谱，对保健食品中的西布曲明进行评估。食品中西布曲明表面增强拉曼光谱图参见图10-4。

7.结论

西布曲明在食品中属于非法添加物，故在保健品中不得检出。

当检测结果为阳性时，应对结果进行确证，确证不得采用快检方法。

8.其他

①本方法仅用于保健食品中西布曲明的快速检测。

②本方法参比标准与规程为：湖北省食品安全快检操作规程。

③拉曼光谱仪一阶光谱峰中心位置重复性为±5 cm-1。

图10-4　西布曲明表面增强拉曼光谱图