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常用分析化学实验试剂

时间:2023-11-19 理论教育 版权反馈
【摘要】:实验室暂无储备时,一般可由优级纯试剂替代使用。进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。

常用分析化学实验试剂

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化学试剂又叫化学药品,简称试剂,是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物(也可以是混合物)。它是工农业生产、文教卫生、科学研究以及国防建设等多领域进行化验分析的重要药剂。试剂有各种存在状态,而且不同的试剂其理化性质差异很大,有的比较稳定,有的常温下就很活泼,有的受高温也不变质,有的却易燃易爆,有的香气浓烈,有的则有剧毒……在实验室,要将化学试剂按照相关规范储存及使用,才能安全、顺利地进行各项实验,消除安全隐患及对环境的污染。

一、化学试剂的分类

化学试剂按状态分为固体试剂、液体试剂;按性能分为危险试剂、非危险试剂;按性质分为无机试剂、有机试剂;按用途分为标准试剂、一般试剂、高纯度试剂、专用试剂、生化试剂等。

无机试剂和有机试剂:无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后,再考虑性质进行分类;有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类、蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。

危险试剂和非危险试剂:这种分类法是根据试剂的特性及实用性,在实验及管理过程中既便于安全存放,也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。

1.危险试剂的分类

(1)易燃试剂

易燃试剂是指在空气中能够自燃或遇其他物质容易引起燃烧的化学物质(图1-1)。

① 易自燃试剂,如黄磷等。

② 遇水燃烧试剂,如钾、钠、碳化钙等。

③ 易燃液体试剂,如苯、汽油乙醚等。

④ 易燃固体试剂,如硫、红磷、铝粉等。

(2)易爆试剂

易爆试剂是指受外力作用发生剧烈化学反应而引起燃烧、爆炸,同时放出大量有害气体的化学物质,如氯酸钾等(图1-2)。

(3)毒害性试剂

毒害性试剂是指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质,如溴、甲醇、汞、三氧化二砷等(图1-3)。

图1-1 易燃物

图1-2 易爆物

图1-3 毒害物

(4)氧化性试剂

氧化性试剂是指对其他物质能起氧化作用而自身被还原的物质,如过氧化钠、高锰酸钾、重铬酸铵、硝酸铵等(图1-4)。

(5)腐蚀性试剂

腐蚀性试剂是指具有强烈腐蚀性,对人体和其他物品能起腐蚀作用,发生破坏现象,甚至引起燃烧、爆炸或伤亡的化学物质,如强酸、强碱、无水氯化铝、甲醛苯酚过氧化氢等(图1-5)。

图1-4 氧化物

图1-5 腐蚀品

2.非危险试剂的分类

(1)遇光易变质的试剂

遇光易变质的试剂是指受紫外光线的影响,易引起试剂本身分解变质,或促使试剂与空气中的成分发生化学变化的物质,如硝酸、硝酸银、硫化铵、硫酸亚铁等。

(2)遇热易变质的试剂

这类试剂多为生物制品及不稳定的物质,在高温下可发生分解、发霉、发酵作用,有的常温也如此,如硝酸铵碳酸铵、琼脂等。

(3)易冻结试剂

这类试剂的熔点凝固点都在气温变化范围以内,当气温高于其熔点,或下降到其凝固点以下时,则试剂由于熔化或凝固而发生体积的膨胀或收缩,易造成试剂瓶炸裂,如冰醋酸、晶体硫酸钠、晶体碘酸钠以及溴的水溶液等。

(4)易风化试剂

这类试剂本身含有一定比例的结晶水,通常为晶体。常温时在干燥的空气中(一般相对湿度在 70%以下)可逐渐失去部分或全部结晶水,有的变成粉末,使用时不易掌握其含量,如结晶碳酸钠、结晶硫酸铝、结晶硫酸镁、胆矾、明矾等。

(5)易潮解试剂

这类试剂易吸收空气中的水分产生潮解、变质,外形改变,含量降低甚至发生霉变等,如氯化铁、无水乙酸钠甲基橙、琼脂、还原铁粉、铝银粉等。

二、化学试剂的规格

1.实验室用水规格

分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如电分析化学、液相色谱等实验)。纯水并非绝对不含杂质,只是杂质含量极微而已。

(1)蒸馏水

(2)去离子水

利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物有机物杂质,使用时应注意。

2.化学试剂规格

化学试剂根据不同的用途,有不同的等级划分方法。

我国的试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,国家和主管部门颁布质量指标的主要是优级纯、分级纯和化学纯3 种(表1-1)。

世界各国对化学试剂的规格等级的标准不尽一致,国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)对化学标准物质的分类为:

表1-1 我国化学试剂规格划分

A 级:原子量标准。

B 级:和A 级最接近的基准物质。

C 级:含量为100%±0.02%的标准试剂。

D 级:含量为100%±0.05%的标准试剂。

E 级:以C 级或D 级为标准,对比测定得到的纯度的试剂。

目前,国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分,根据不同用途的要求,可分为很多特定的等级。

基准试剂(Primary reagent,PT):可直接配制标准溶液,专门作为基准物用。实验室暂无储备时,一般可由优级纯试剂替代使用。一般常用的基准试剂有:三氧化二砷、金属铜、氨基磺酸重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾、碘酸钾、氯化钠、碳酸钠、草酸钠、氟化钠、金属锌、草酸、硝酸银等。

光谱纯试剂(Spectrum pure,SP):用于光谱分析。分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品。但由于有机物在光谱上显示不出,所以有时主成分达不到 99.9%以上,使用时必须注意,特别是做基准物时,必须进行标定。

色谱纯(GC、LC):气相色谱、液相色谱分析专用。进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。

指示剂(ID):配制指示溶液用,质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。

生物试剂(BR):配制生物化学检验试液和用于生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。

生物染色剂(BS):配制微生物标本染色液。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。

三、化学试剂的储存

用于盛放化学试剂的试剂瓶,按材质分为玻璃瓶塑料瓶,有透明的和棕色的;按瓶口大小可分为广口瓶和细口瓶;按盛放的物质可以分为固体和液体试剂瓶。广口瓶主要存放取用不便而且不易潮解的固体药品,细口瓶主要存放易于潮解的药品和液体试剂;棕色试剂瓶用于存放见光易分解的药品。瓶口内部为磨砂设计的磨口塞瓶能防止试剂吸潮和浓度变化,保持密封,防止试剂外漏。有机液体试剂常储存于棕色细口试剂瓶中。各种试剂瓶如图1-6 所示。

图1-6 各种试剂瓶

(1)易燃易爆试剂应储存于铁柜中,柜的顶部有通风口。严禁在化验室存放20 L 及以上的瓶装易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内(防爆冰箱除外)。

(2)相互混合或接触后可以产生剧烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种以上的化合物称为不相容化合物,不能混放。这类化合物多为强氧化性物质与还原性物质。

(3)腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中,以防瓶子破裂造成事故。

(4)要注意化学药品的存放期限,一些试剂在存放过程中会逐渐变质,甚至形成危害物。醚类、烯烃、液体石蜡等在见光条件下若接触空气可形成过氧化物,放置越久越危险。乙醚、异丙醚等若未加阻化剂(对苯二酚、苯三酚、硫酸亚铁等)存放期不得超过一年。

(5)药品柜和试剂均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于柜中。

(6)发现试剂瓶上的标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理,不可随便乱扔,以免引起严重后果。

(7)剧毒品应锁在专门的毒品柜中,建立双人登记签字领用制度。

四、化学试剂的取用

实验室中一般只储存固体试剂和液体试剂,气体物质都是需用时临时制备。在取用和使用任何化学试剂时,首先要做到“三不”,即不用手拿、不直接闻气味、不尝味道。此外还应注意试剂瓶塞或瓶盖打开后要倒放在桌上,取用试剂后立即还原塞紧。否则会污染试剂,使之变质而不能使用,甚至可能引起意外事故

试剂取出(或配制成相应浓度的溶液)后,装入合适的试剂瓶中,贴上标签,注明试剂名称、浓度、配制日期等,如图1-7 所示。

图1-7 试剂瓶标签

取用试剂常用的仪器有药匙、镊子、胶头滴管、量筒、移液管等,如图1-8至图1-10 所示。

图1-8 药 匙

图1-9 镊 子              (www.xing528.com)

图1-10 胶头滴管

1.固体试剂的取用

粉末状试剂或粒状试剂一般用药匙取用。药匙有动物角匙,也有塑料药匙,且有大小之分。用量较多且容器口径大者,可选大号药匙;用量较少或容器口径小者,可选用小号药匙,并尽量送入容器底部。特别是粉状试剂容易散落,或沾在容器口和壁上,可将其倒在折成的槽形纸条上,再将容器平置,将纸槽沿器壁伸入底部,竖起容器并轻抖纸槽,使试剂落入器底。

块状固体用镊子夹取,送入容器时务必先使容器倾斜,使之沿器壁慢慢滑入器底。

若实验中无规定剂量,所取试剂量以刚能盖满试管底部为宜。取多了的试剂不能放回原瓶,也不能丢弃,应放在指定容器中供他人或下次使用。

取用试剂的镊子或药匙务必擦拭干净,不能一匙多用。用后也应擦拭干净,不留残物。

2.液体试剂的取用

用少量液体试剂时,常使用胶头滴管吸取。用量较多时则采用倾泻法。从细口瓶中将液体倾入容器时,把试剂瓶上贴有标签的一面朝向手心,另一手将容器斜持,并使瓶口与容器口相接触,逐渐倾斜试剂瓶,倒出试剂。试剂应该沿着容器壁流入容器,或沿着洁净的玻璃棒将液体试剂引流入细口或平底容器内。取出所需量后,逐渐竖起试剂瓶,把瓶口剩余的液滴碰入容器,以免液滴沿着试剂瓶外壁流下。

若实验中无规定剂量,一般取用 1~2 mL。定量使用时,可根据要求选用量筒、滴定管或移液管。取多的试剂不能倒回原瓶,更不能随意丢弃。应倒入指定容器内。

取用有毒试剂时,必须在教师指导下进行,或严格遵照规则取用。

3.指示剂的取用

指示剂一般都是有机弱酸或弱碱,它们在一定的pH 范围内,变色灵敏,易于观察。故其用量很小,一般为每10 mL 溶液加入1 滴指示剂。

使用试液时,一般用胶头滴管滴入1~2 滴试液于待检溶液中,振荡后观察颜色的变化。

使用试纸时,任何情况都不能将试纸投入或伸入待检溶液中。只能用洁净的玻璃棒蘸取待检液,滴在放于玻片上的试纸条中间,观察变化稳定后的颜色(图1-11)。

图1-11 试纸的使用

4.部分特殊试剂的存放和使用

(1)易挥发出有腐蚀性气体的试剂。

① 液溴。

液溴密度较大,极易挥发,蒸气极毒,皮肤溅上液溴后会造成灼伤。故应将液溴储存在密封的棕色磨口细口瓶内。为防止其扩散,一般要在溴的液面上加水(起到封闭作用),且再将液溴的试剂瓶盖紧,放于塑料筒中,置于阴凉不易碰翻处。

取用时,要用胶头滴管伸入水面下液溴中迅速吸取少量后,密封放回原处。

② 浓氨水

浓氨水极易挥发,要用塑料塞和螺旋盖的棕色细口瓶,存放于阴凉处(图1-12)。使用时,开启浓氨水的瓶盖要十分小心。因瓶内气体压强较大,有可能冲出瓶口使氨液外溅。所以要用塑料薄膜等遮住瓶口,使瓶口不要对着任何人,再开启瓶塞。特别是气温较高的夏天,可先用冷水降温后再启用。

图1-12 浓氨水

③ 浓盐酸

浓盐酸极易放出氯化氢气体,具有强烈刺激性气味。所以应盛放于磨口细口瓶中,置于阴凉处,远离浓氨水存放。

取用或配制这类试剂的溶液时,应该在通风橱中进行。若量较大,接触时间又较长,还应戴上防毒口罩

(2)易燃液体试剂。

甲醇、乙醇、乙醚、二硫化碳、苯、丙醇等沸点很低,极易挥发又易着火,故应盛于既有塑料塞又有螺旋盖的棕色细口瓶里,置于阴凉处。取用时勿接近火种。

(3)易升华的试剂。

易升华的物质有多种,如碘、干冰、萘、蒽、苯甲酸等。碘升华后,其蒸气有腐蚀性,且有毒。所以这类固体物质均应存放于棕色广口瓶中,密封放置于阴凉处。

(4)易变质的试剂。

氢氧化钠氢氧化钾

固体氢氧化钠、氢氧化钾易吸收空气中的二氧化碳而变质,导致不能使用。所以应当保存在广口瓶或塑料瓶中,塞子用蜡涂封。特别要注意避免使用玻璃塞,以防黏结。

② 碱石灰、生石灰、碳化钙(电石)、五氧化二磷、过氧化钠等。

上述试剂都易与水蒸气或二氧化碳发生作用而变质,均应密封储存。特别是取用后,注意将瓶塞塞紧,放置干燥处。

③ 硫酸亚铁、亚硫酸钠亚硝酸钠等。

上述试剂具有较强的还原性,易被空气中的氧气等氧化而变质。要密封保存,并尽可能减少与空气接触。

④ 过氧化氢、硝酸银、碘化钾、浓硝酸、亚铁盐、三氯甲烷(氯仿)、苯酚、苯胺等。

这些试剂受光照后会变质,有的还会放出有毒物质。它们均应按其状态保存在不同的棕色试剂瓶中,且避免光线直射。

(5)毒性试剂。

常见的有丙酮、苯酚、氰化物、砷化物、汞化合物、铅化合物、可溶性钡的化合物以及汞、黄磷等。这类试剂要求与酸类物质隔离,放于干燥、阴凉处,专柜加锁。取用时应在教师指导下进行。

实验时取用少量汞时,可用拉成毛细管的滴管吸取,倘若不慎将汞溅落在地面上,可先用涂上盐酸的锌片去粘拾,汞可与锌形成锌汞齐,然后用盐酸或稀硫酸将锌溶解后,即可把汞回收。而残留地面上的微量汞,应用硫黄粉逐一盖上或洒上氯化铁溶液将其除去,否则汞蒸气遗留在空气中将造成危害性事故。

(6)硫酸。

硫酸具有强腐蚀性(特别是在高浓度的状态下),能对皮肉造成极大伤害,避免与还原剂、碱类、碱金属接触。应储存于阴凉、通风的库房,保持容器密封。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟,远离易燃、可燃物。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。稀释或制备溶液时,应把酸加入水中,避免沸腾和飞溅伤及人员。

安全提示

(1)仔细阅读试剂标签,严格按照实验室管理规定存放和取用化学试剂。

(2)取用易挥发、易燃易爆、毒性试剂时,按照教师指导取用。

(3)玻璃仪器应轻拿轻放。

一、实训目的

(1)了解实验用水的级别及化学试剂的规格。

(2)学会通过化学试剂包装标签对试剂进行分类储存。

(3)能够根据实验需求选择相应规格的试剂。

(4)掌握化学试剂的取用方法。

二、实训原理

化学试剂有不同的规格等级,不同化学试剂的理化性质及特性不同,对其储存与使用有不同的要求,根据实验需求,正确地选择适宜的化学试剂。

三、实训用品及准备

实训试剂:

分析纯:碘、碘化钾、氯化钠、氢氧化钠、乙醇等。

色谱纯:甲醇、乙腈等。

危险试剂:丙酮、盐酸、硫酸等。

四、实训内容

1.鉴别化学试剂标签

根据试剂标签确定其规格等级及适用范围,示例如图1-13 所示。

图1-13 鉴别化学试剂标签

2.危险化学试剂的储存与取用

盐酸、硫酸、丙酮等试剂实行双人双锁管理。

(1)根据挥发性试剂的特性,练习盐酸的正确取用方法。

(2)硫酸:硫酸具有强腐蚀性(特别是在高浓度的状态下),能对皮肉造成极大伤害,避免与还原剂、碱类、碱金属接触。应储存于阴凉、通风的库房,保持容器密封。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟,远离易燃、可燃物。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

稀释或制备溶液时,应把酸加入水中,避免沸腾和飞溅伤及人员。倒空的容器可能残留有害物。

丙酮:丙酮为易制毒药品,具高度易燃性,有严重火灾危险。应该储存于阴凉干燥、通风良好处,远离热源、火源和有禁忌的物质。所有容器都应放在地面上。

3.已配制好的试剂的储存要求

盛溶液的试剂瓶,外面应贴上标签,标明试剂的规格、浓度、名称、配制时间等。试剂瓶上的标签,最好涂上石蜡保护,以防标签受试剂侵蚀而字迹脱落。

五、实训记录与评估

见表1-2。

表1-2 常见化学试剂

六、注意事项

(1)取用易挥发试剂时,应在通风橱中进行,必要时戴好口罩

(2)取用易燃易爆、毒性试剂时,按照教师指导取用。

(3)稀释或制备硫酸溶液时,先在容器中注入水,再把浓硫酸加入水中,避免沸腾和飞溅伤及人员。

七、拓展练习

(1)储存氢氧化钠溶液的玻璃磨口试剂瓶,能用磨砂玻璃塞吗?为什么?

(2)盐酸、硫酸的取用,有哪些注意事项?

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