化学实训：移液管和滴定管的用法

知识链接

滴定管、移液管是滴定分析中用于准确测量溶液体积的玻璃仪器，能否正确使用滴定管、移液管，是滴定分析工作的前提。

1.吸　管

吸管是用来准确移取一定体积液体的玻璃量器。吸管分单标线吸管（移液管）和分度吸管（吸量管）两类，见图2-7。

单标线吸管，用来准确移取一定体积的溶液。吸管上部刻有一标线，此标线是按放出液体的体积来刻度的。常见的单标线吸管有5 mL、10 mL、25 mL、50 mL 等规格。分度吸管是带有分刻度的移液管，用于准确移取所需不同体积的液体。单标线吸管标线部分管直径较小，准确度较高；分度吸管读数的刻度部分管直径较大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的单标线吸管而不用分度吸管。分度吸管在仪器分析中配制系列溶液时应用较多。

图2-7　吸　管

2.滴定管

滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。常量分析用的滴定管容积为50 mL 和25 mL，最小分度值为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。

实验室最常用的滴定管有两种：一种是酸式滴定管，其下部带有磨口玻璃活塞（也称具塞滴定管），见图 2-8（a）；另一种是碱式滴定管，它的下端连接橡皮软管，内放玻璃珠，橡皮管下端再连尖嘴玻璃管，见图2-8（b）。

图2-8　滴定管

注：酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液，不能盛放碱液，因为磨口玻璃活塞会被碱性溶液腐蚀，放置久了会粘连。碱式滴定管用来盛放碱液，不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2 或AgNO3 等，避免腐蚀橡皮管。

安全提示

（1）玻璃仪器要轻拿轻放、防止破碎划伤；

（2）使用移液管、滴定管前，需要对其进行体积校正；

（3）废水、废液要分类收集，不可随意倾倒，注重环境保护。

任务一　移液管的使用

移液管是量出式（EX）计量玻璃仪器，在滴定分析中经常用到。熟练掌握移液管的基本操作，可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果创造先决条件。

一、实训目的

（1）熟悉掌握移液管的干燥及存放方法；

（2）熟悉掌握移液管的规范使用方法及使用注意事项。

二、实训用品及准备

1.实训仪器

表2-22　移液管的使用实训仪器

2.实训试剂

表2-23　移液管的使用实训试剂

三、实训内容

1.移液管基本操作

（1）移液管的洗涤

① 洗涤前，先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。

② 自来水洗涤若干次：较脏（内壁挂水珠）时，可用铬酸洗液洗净。使其内壁不挂水珠，用滤纸片将尖嘴内外残留的水擦掉。

③ 实验室用水润洗：自来水洗净后，要用实验室用水润洗2～3 次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水，用移液管吸取5～10 mL，立即用右手食指按住管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2～3 cm 时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。

④ 待移取溶液润洗：移取溶液前，先用待移取的溶液润洗3 次，方法同实验室用水润洗。

（2）吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿住管颈刻线以上的地方（后面二指依次靠拢中指），将移液管插入容量瓶内液面以下1～2 cm 深度（不要插入太深，以免外壁沾带溶液过多；也不要插入太浅，以免液面下降时吸空），左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降，当管中液面上升至刻线以上时，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿）。

（3）调节液面：用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管的流液口靠在洁净小烧杯内壁，小烧杯倾斜约30°，管身保持直立，稍松食指，用拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢下降，直到弯月面下缘与标线相切，按紧食指，使溶液不再流出，将移液管插入准备承接溶液的容器中。

（4）放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约30°，移液管直立，尖嘴紧靠锥形瓶内壁，放开食指，使溶液自由地沿壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁约15 s，再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。

2.苯甲酸溶液的配制

（1）苯甲酸标准溶液配制

准确吸取1 mg/mL 的苯甲酸储备液10.00 mL，放置于100 mL 容量瓶中，定容（此溶液的浓度为100.0 μg/mL）。

（2）苯甲酸标准液的配制

分别准确移取100.0 μg/mL 的苯甲酸标准液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，放置于100 mL 容量瓶中，定容，即得浓度分别为0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 μg/mL的苯甲酸标准液。

四、数据记录与处理

表2-24　苯甲酸溶液的配制数据记录

五、注意事项

（1）移液管（吸量管）不应在烘箱中烘干。

（2）移液管（吸量管）不能移取太热或太冷的溶液。

（3）同一实验中应尽可能使用同一支移液管。

（4）移液管在使用完毕后，应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净，置于移液管架上。

（5）移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作两者的相对体积校准；

（6）在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应以最上面刻度（0 刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积。

（7）容量瓶的容积是特定的，刻度不连续，所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前，先要弄清楚需要配制的溶液的体积，然后再选用相应规格的容量瓶。

（8）不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。

（9）用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。

（10）容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为一般的容量瓶是在20 °C 的温度下标定的，若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶，容量瓶则会热胀冷缩，所量体积就会不准确，导致所配制的溶液浓度不准确。

（11）容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体造成腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。

（12）容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。

六、实训评估

表2-25　移液管的使用实训评估

七、拓展练习

（1）量入式的器皿有_____________、_____________、

（2）量取9 mL 浓HCl 配制0.1 mol/L HCl 溶液，用_____________。

（3）使用移液管移取溶液时，移液管尖嘴处的溶液是否需要吹出？

（4）移液管吸取试液后，调节到刻度的方法是什么？

知识拓展

移液管的校正

（1）清洗：用自来水将待测移液管洗净，若有明显油污，则先用洗液清洗（清洗完后的洗液需倒回试剂瓶直至全部洗液变成绿色）后，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水润洗3 次，擦干移液管表面残留的水。清洗后的移液管应清澈、透明。

（2）检定：称取50 mL 具塞锥形瓶的质量，用准备好的移液管吸取蒸馏水，调整弯月面下缘与标线平齐后除去尖端外面的水，锥形瓶倾斜30°，将移液管尖嘴紧贴其内壁，使水充分流入锥形瓶中。当水流至尖嘴处不流时，等待约15 s 后取出，记录水温，盖上锥形瓶塞，用天平称出总质量，记录后去皮，继续称量下一次水质量。再重复操作2 次（表2-26、表2-27）。

表2-26　移液管校正记录

表2-27　移液管校正记录

任务二　滴定管的使用

一、实训目的(www.xing528.com)

（1）掌握滴定管洗涤、干燥及存放方法；

（2）掌握滴定管的规范使用方法及使用注意事项。

二、实训原理

滴定管是滴定时用来准确测量流出溶液体积的容器，由管身、管尖以及控速部位组成。管身是用细长且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的刻度线，线宽不超过0.3 mm。管尖即为下端的流液口，中间通过控速部位连接。控速部位有的是玻璃活塞，有的是乳胶管配以玻璃珠，还有的是聚四氟乙烯活塞，不同的溶液应根据实际情况选择不同的滴定管（图2-9）。

图2-9　常用滴定管

常用的滴定管为10 mL、25 mL 和50 mL 三种，一般是以20 °C 作为标准温度（表2-28）。根据溶液稳定性又有透明和棕色之分。酸式滴定管下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性溶液和氧化性溶液，不宜盛入碱性溶液，因为碱性溶液可使活塞和活塞套腐蚀粘连。碱式滴定管的下端连接一段乳胶管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，乳胶管下端再连玻璃尖嘴。聚四氟乙烯滴定管适用性更广，适用于酸、碱、氧化性等溶液的滴定。聚四氟乙烯材料具有抗酸抗碱的特点，几乎不溶于所有的溶剂。所以聚四氟乙烯滴定管正逐渐替代酸式或碱式滴定管的使用。

注意：氧化性物质如KMnO4、I2 等，不宜装在碱式滴定管中。

表2-28　常用滴定管类型

三、实训用品及准备

1.实训仪器

表2-29　滴定管的使用实训仪器

2.实训试剂

表2-30　滴定管的使用实训试剂

四、实训内容

1.洗　涤

无明显油污、不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10～15 mL 洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3～4 次。洗净的滴定管内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。

碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管会变硬损坏。将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗液洗涤。也可用另外一种方法洗涤，即将碱式滴定管的尖嘴部分取下，胶管还留在滴定管上，将滴定管倒立于装有洗液的烧杯中，将滴定管上胶管（现在朝上）连接到抽水泵上，打开抽水泵，轻捏玻璃珠，待洗液徐徐上升至接近胶管处即停止，让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗3～4 次备用。

2.涂　油

把酸式滴定管旋塞芯取出，用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干，然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。

3.试　漏

酸式滴定管：关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2 min。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180°后等待2 min 再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。碱式滴定管：装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2 min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水；太大操作不方便。

4.装液及排气

首先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。操作溶液应小心地直接倒入滴定管中，不能用其他容器（如烧杯、漏斗等）转移溶液。其次，在加满操作溶液之前，应先用少量此种操作溶液洗滴定管2～3 次，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。倒入操作溶液时，关闭活塞，用左手大拇指、食指和中指持滴定管上端无刻度处，稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒入操作溶液，让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。每次用约10 mL 操作溶液洗滴定管。用操作溶液洗滴定管时，要注意务必使操作溶液洗遍全管，并使溶液与管壁接触1～2 min，每次都要冲洗滴定管出口管尖，并尽量放尽残留溶液。然后，关闭好酸式滴定管活塞，倒入操作溶液至“0”刻度以上为止。为使溶液充满出口管（不能留有气泡），在使用酸式滴定管时，右手拿滴定管上部无刻度处，将滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而可使溶液充满全部出口管。如出口管中仍留有气泡，可重复操作几次。如仍不能使溶液充满，可能是出口管部分未洗涤干净，必须重新洗涤。对于碱式滴定管应注意玻璃珠下方的洗涤。用操作溶液洗涤完后，将其装满溶液垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的部位，并使橡皮管向上弯曲（图2-10），出口管斜向上，往一旁轻轻提高挤捏橡皮管，使溶液从管口喷出，再一边捏橡皮管，一边将其放直，这样可排出出口管的气泡，并使溶液充满出口管。注意，橡皮管放直再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。排尽气泡后，加入操作溶液使之在“0”刻度以上，再调节液面在“0”刻度处，备用。如液面不在“0”刻度处，则应记下初读数。

图2-10　碱式滴定管排气方法

5.滴　定

（1）滴定动作要求

将滴定管垂直地夹于滴定管架上的滴定管夹上。使用酸式滴定管时，用左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，如图2-11（a）所示。转动活塞时切勿向外（右）用力，以防顶出活塞，造成漏液。也不要过分往里拉，以免造成活塞转动困难，不能自如操作。使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指、中指在后，三指尖固定住橡皮管中玻璃珠，挤橡皮管内玻璃珠的外侧（以左手手心为内），使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液，见图2-11（b）。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，当松开手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏硬度玻璃珠，或使玻璃珠上下移动。熟练自如地控制滴定管溶液流速的技术：① 使溶液逐滴连续滴出；② 只放出一滴溶液；③ 使液滴悬而未落（滴定管的管尖，在瓶内靠下时即为半滴。工厂中，熟练的分析工快速旋转一周活塞也可为半滴）。

图2-11　滴定管与滴定操作

（2）滴定操作

滴定通常在锥形瓶中进行，锥形瓶下垫白瓷板作为背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离瓷板2～3 cm。调节滴定管高度，使其下端伸入瓶口约1 cm。左手按前述方法操作滴定管，右手用手腕的力量摇动锥形瓶，使瓶内液体逆时针方向做水平圆周运动，边滴加溶液边摇动锥形瓶（注意不要用大臂带动小臂摇，在整个滴定过程中，大臂始终处于放松状态），见图2-11（c）。

在整个滴定过程中，左手一直不能离开活塞使溶液自流。摇动锥形瓶时，要注意勿使溶液溅出，勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振动。一般在滴定开始时，无可见的变化，滴定速度可稍快，一般为10 mL/min，即3～4 滴/s。滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消失。临近终点时，变色甚至可以暂时地扩散到全部溶液，不过在摇动1～2 次后变色完全消失，此时应改为滴1 滴摇几下。等到必须摇2～3 次后颜色变化才完全消失时，表示离终点已经很近。微微转动活塞使溶液在出口管嘴上形成半滴，但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下。然后将瓶倾斜，把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。如此重复直至刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消失为止。一般30 s 内不再变色即达到滴定终点。

每次滴定最好都从读数0.00 开始，也可以从0.00 附近的某一读数开始，这样在重复测定时，使用同一段滴定管，可减小误差，提高精密度。

滴定完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，不得倒回原瓶。用自来水、蒸馏水冲洗滴定管，并装入蒸馏水到刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存备用。

（3）滴定管读数

滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时可将滴定管夹在滴定管夹上，也可以从管夹上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管自然下垂，两种方法都应使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液形成一个弯液面，无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰，易于读数。读数时，使弯曲液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切，视线与分度线上边缘在同一水平面上，以防止误差。因为液面是球面，改变眼睛的位置会得到不同的读数，见图2-12。

为了便于读数，可在滴定管后衬读数卡。读数卡可用黑纸或涂有黑长方形（约3 cm×1.5 cm）的白纸制成。读数时，手持读数卡就在滴定管背后，使黑色部分在弯液面下约1 mm 处，此时即可看到弯液面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯液面下缘的最低点，见图 2-13。在使用带有蓝色衬背的滴定管时，液面呈现三角交叉点，应读取交叉点与刻度相交之点的读数，见图2-14。

图2-12　读数的视线

图2-13　利用读数卡读数

图2-14　蓝色衬背滴定管读数

6.滴定操作练习

（1）从酸式滴定管中分别滴出约10 mL、20 mL 蒸馏水，平行操作3 次；

（2）从碱式滴定管中分别滴出约10 mL、20 mL 蒸馏水，平行操作3 次。

五、数据记录与处理

1.酸式滴定管

表2-31　酸式滴定管的使用数据记录

2.碱式滴定管

表2-32　碱式滴定管的使用数据记录

六、注意事项

（1）滴定管读数时，初读数与终点读数应采用同一读数方法。

（2）刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，应等0.5～1 min，以使管壁附着的溶液流下来，使读数准确可靠。

（3）滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处），使管身保持垂直后读数。

（4）对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切，初读数和终读数应用同一标准。

（5）读数须准确至0.01 mL。读取初读数前，若滴定管尖悬挂液滴，应该用锥形瓶外壁将液滴沾去。

（6）在读取终读数前，如果出口管尖悬有溶液，此次读数不能采用。

（7）废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，并造成环境污染，应收集于废液缸中。

七、实训评估

表2-33　滴定管使用实训评估

八、拓展练习

（1）在下列仪器中“0”刻度位置在最上端的是_____。

A.温度计　B.滴定管　C.量筒　D.移液管

（2）准确量取25.00 mL KMnO4 溶液，可选用的仪器是_______________。

（3）某学生用碱式滴定管量取 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液，开始时俯视液面读数为5.25 mL，放出部分液体后，仰视液面读数为17.75 mL，则实际取出的液体体积_________（＞、＜、＝）12.50 mL。

（4）滴定管尖嘴内的气泡如何赶除？

（5）酸式滴定管可用于盛放哪些溶液？为什么酸式滴定管不能盛放碱性溶液？